[發(fā)明專(zhuān)利]一種從離子型稀土礦硫酸鎂浸出液中沉淀稀土的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410338630.X
• 申請(qǐng)日: 2014-07-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104152693A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-11-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王瑞祥;謝博毅;楊幼明;楊斌;余攀
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江西理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C22B3/44
• 分類(lèi)號(hào): C22B3/44;C22B59/00
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及稀土冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從離子型稀土礦硫酸鎂浸出液中沉淀稀土的方法。

背景技術(shù)

我國(guó)有極其豐富的稀土資源，稀土儲(chǔ)量約占世界稀土的36％，產(chǎn)量占世界需求量的97％，其中離子吸附型稀土已探明儲(chǔ)量只有148萬(wàn)噸，僅占世界稀土資源工業(yè)儲(chǔ)量的1.4％左右，離子吸附型稀土是稀土元素不以礦物相形式存在、而呈離子狀態(tài)吸附于粘土礦物中的一種稀土礦。由于資源儲(chǔ)量小、分布集中以及配分全、高附加值元素含量高、放射性比度低、高科技應(yīng)用尤其是軍事應(yīng)用元素多、綜合利用價(jià)值大等特點(diǎn)，離子吸附型稀土價(jià)值寶貴，世界稀缺，我國(guó)獨(dú)具優(yōu)勢(shì)，已列入國(guó)家重要戰(zhàn)略資源。

目前，離子型稀土礦多以硫酸銨等氨性溶液作為浸礦劑，碳酸氫銨作為沉淀試劑，每開(kāi)采一噸稀土，消耗硫酸銨約7噸、碳銨約3.5噸，產(chǎn)生的含氨氮廢水約1000-1200立方米，礦山氨氮排放嚴(yán)重危害周邊生態(tài)環(huán)境；另一方面，原地浸礦造成浸礦劑硫酸銨滯留于山體或進(jìn)入地下水系統(tǒng)，對(duì)地下水系統(tǒng)構(gòu)成潛在的威脅。

專(zhuān)利申請(qǐng)201310199034.3提出，采用硫酸鎂、硫酸鐵、硫酸鋁作為浸出劑，用于離子型稀土原礦浸取，不用添加任何含氨試劑，僅用其中任意一種作為浸礦劑即可達(dá)到更好的浸出效果，浸出液含REO濃度可達(dá)4g/L，也可以使用上述3種試劑的任意組合作為浸礦劑，能夠達(dá)到同樣的浸礦效果。同時(shí)浸出液中雜質(zhì)離子鐵、鋁沉淀后用硫酸溶解可以返回浸礦。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種從離子型稀土礦硫酸鎂浸出液中沉淀稀土的方法。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

本發(fā)明的從離子型稀土礦硫酸鎂浸出液中沉淀稀土的方法的具體步驟如下：

(1)離子吸附型稀土原礦用硫酸鎂溶液浸出得到浸出液；

(2)向步驟(1)中的浸出液加入含鎂沉淀劑，使浸出液中的稀土離子沉淀析出得到含鎂的稀土沉淀物；

(3)向步驟(2)得到到含鎂稀土沉淀物中通入二氧化碳?xì)怏w，通入二氧化碳的目的是加快反應(yīng)的速度和除去沉淀產(chǎn)物中的鎂；沉淀物中的鎂轉(zhuǎn)變?yōu)橐兹芙獾奶妓釟滏V進(jìn)入溶液，稀土轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓嵯⊥脸恋砦铩?/p>

步驟(2)中，所述的含鎂沉淀劑是碳酸氫鎂、氫氧化鎂、氧化鎂、碳酸鎂中的一種或兩種。

步驟(2)中，含鎂沉淀劑的加入量是沉淀稀土所需理論量的1-1.5倍。

步驟(2)中，控制反應(yīng)體系的pH值為6.0-7.0，優(yōu)選為7.0。

步驟(2)中，沉淀溫度為40℃，沉淀時(shí)間為1-2h。

步驟(3)中，通入二氧化碳反應(yīng)溫度控制在0～60℃，反應(yīng)時(shí)間為0.1～4小時(shí)。

或者步驟(2)中，向步驟(1)中的浸出液加入沉淀劑碳酸氫鎂，使浸出液中的稀土離子沉淀析出得到碳酸稀土；而不用步驟(3)再通入二氧化鈦氣體進(jìn)行反應(yīng)。碳酸氫鎂為固體碳酸氫鎂或其水溶液，優(yōu)選碳酸氫鎂水溶液(溶液中氧化鎂含量為1-30g/L)。

沉淀母液返回浸礦。

本發(fā)明的積極效果如下：

本發(fā)明的從離子型稀土礦硫酸鎂浸出液中沉淀稀土的方法不用碳酸氫銨溶液作為沉淀劑，無(wú)氨氮污染，而且稀土沉淀量高。

具體實(shí)施方式

下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例1：離子吸附型稀土礦用濃度為1％的硫酸鎂水溶液浸出后，浸出液平均含REO濃度2.98g/L。向浸出液中加入5g/L的碳酸氫鎂溶液進(jìn)行沉淀。沉淀時(shí)間1小時(shí)，溫度為40℃。稀土沉淀率為99.52％，沉淀母液pH值為6.0-7.0，用10％的硫酸溶液調(diào)整pH值為5.0后返回浸礦。

實(shí)施例2：離子吸附型稀土礦用濃度為2％的硫酸鎂水溶液浸出后，浸出液平均稀土離子濃度0.50g/L。向浸出液中加入15g/L的碳酸氫鎂溶液進(jìn)行沉淀。沉淀時(shí)間1小時(shí)，溫度為40℃。稀土沉淀率為99.60％，沉淀母液pH值為6.06.0-7.0，用10％的硫酸溶液調(diào)整pH值為5.0后返回浸礦。

實(shí)施例3：離子吸附型稀土礦用濃度為3％的硫酸鎂水溶液浸出后，浸出液平均稀土離子濃度0.48g/L。向浸出液中加入30g/L的碳酸氫鎂溶液進(jìn)行沉淀。沉淀時(shí)間1小時(shí)，溫度為40℃。稀土沉淀率為99.81％，沉淀母液pH值為6.0-7.0，用10％的硫酸溶液調(diào)整pH值為5.0后返回浸礦。