[發明專利]一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201410338491.0
• 申請日: 2014-07-16
• 公開（公告）號: CN104194931A
• 公開（公告）日: 2014-12-10
• 發明（設計）人: 劉紹華;黃天輝;吳彥;馮守愛;白家峰;田兆福;李志華;陳義昌;潘連華;黃江峰
• 申請（專利權）人: 廣西中煙工業有限責任公司
• 主分類號: C11B9/00
• 分類號: C11B9/00;A24B15/28
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李紅團

技術領域

本發明涉及一種煙草香料緩釋材料的制備方法，具體涉及一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料及其制備方法。

背景技術

薄荷醇是一種天然產物，為無色針狀晶體，分子量156.27，熔點42-43℃，沸點216℃，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、石油醚、氯仿、冰醋酸和液體石蠟。薄荷醇易于散發清涼的味道，而且無毒易于生物降解，因此大量用于香煙、化妝品、牙膏、口香糖、甜食和藥物、涂擦劑及輕微局麻劑等。在卷煙中常常添加薄荷醇以達到清涼的效果。

在常規應用中，涼味劑薄荷醇是作為添加劑直接與主體組分混合在一起進行加工的，如口香糖、藥物和香煙過濾嘴等。由于薄荷醇的揮發速度快，在直接混合在卷煙上后的薄荷醇揮發過快，增加了清涼卷煙在生產、儲存等方面的難度，薄荷醇在卷煙當中的非均勻添加分布，也使得抽吸時薄荷涼度不均勻，前濃后淡。因此，需要開發一種新的負載方式，實現涼味劑的高效負載與可控釋放。

發明內容

本發明目的在于提供一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料及其制備方法，解決清涼卷煙在生產、儲存過程中薄荷醇的快速揮發問題，以及抽吸時薄荷涼味釋放不均勻的問題。

本發明提出的一種負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料的制備方法，由以下步驟制得：將煙草香料薄荷醇溶解于溶劑中，得到薄荷醇溶液，在薄荷醇溶液中加入多孔高分子微球材料攪拌分散在薄荷醇溶液中，去除溶劑后，得到負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料。

本發明中，所述的薄荷醇是左旋薄荷醇。

本發明中，用于溶解薄荷醇的所述溶劑是乙醇、甲醇、乙醚、丙酮中的一種或幾種。

本發明中，所述的薄荷醇溶液是指將薄荷醇溶解在有機溶劑中制備成的0.04-0.2g/mL的溶液。

本發明中，所述多孔高分子微球材料為多孔合成高分子樹脂和/或天然高分子化合物；所述多孔高分子微球材料粒徑為20μm-5000μm，孔徑為5-50nm；優選的，所述多孔高分子微球材料粒徑為20μm-100μm，孔徑為10-45nm。

本發明中，所述多孔合成高分子樹脂是多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球、聚丙烯腈-聚二乙烯基苯中的任意一種或幾種；所述天然高分子化合物是多孔淀粉、多孔纖維素的一種或幾種。

本發明中，所述的薄荷醇與多孔高分子微球的質量比為0.2-1。

本發明中，去除溶劑的方法是常壓揮發或者減壓蒸發的方法。

本發明利用薄荷醇易溶于低沸點溶劑的特點以及易結晶的性質，通過將其溶解在低沸點溶劑中，利用多孔高分子微球的納米孔的毛細作用，使得薄荷醇在孔內富集并原位結晶形成納米晶體，從而實現薄荷醇的負載。通過控制高分子載體與薄荷醇的質量比例，控制負載量。負載后的薄荷醇通過緩慢從孔內揮發，通過豐富孔道的限制擴散，實現薄荷醇的控制釋放。本發明有益效果在于：

1.多孔高分子微球材料易得，微球粒徑可調，且孔徑易調、比表面積大、孔體積大以及尺寸，負載量高，微球載體材料毒性低，適用性強。

2.與簡單機械混合樣品相比，這種方法制備復合涼味劑的釋放速率可控，方便保存和運輸。

具體實施方式

以下對本發明做進一步描述：

實施例1：

將2g煙草香料左旋薄荷醇溶解于50mL乙醇中，得到濃度為0.04g/mL薄荷醇溶液，加入10g多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球(孔徑10-20nm，平均粒徑100μm)攪拌分散在所得溶液中，薄荷醇與多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球的質量比為1:5；在室溫下常壓攪拌至乙醇完全揮發干，即得到負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料，負載量為16.7wt％。

實施例2：

將10g煙草香料左旋薄荷醇溶解于100mL乙醇中，得到濃度為0.1g/mL薄荷醇溶液，加入10g多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球(孔徑10-20nm，平均粒徑100μm)攪拌分散在所得溶液中，薄荷醇與多孔聚苯乙烯-聚二乙烯基苯共聚微球的質量比為1:1；在35℃下加熱常壓攪拌至乙醇完全揮發干，即得到負載薄荷醇多孔高分子微球煙草香料緩釋材料，負載量為50wt％。

實施例3：