[發明專利]一種鎳納米粒子的制備方法

在審

• 申請號: 201410337623.8
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN105312588A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發明（設計）人: 李平云;張朋;姜煒;李鳳生;劉宏英;郭效德;鄧國棟;顧志明;王玉姣
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發明屬于納米技術領域，涉及鎳納米粒子的制備方法，具體涉及一種配位分解法制備鎳納米粒子。

背景技術

由于鎳納米粒子比銀、鈀等貴金屬納米粒子廉價和常見，而且化學性質比貴金屬納米粒子更加穩定，因此在催化劑、磁記錄材料、導電漿料和磁性材料等領域中的應用令人期待。研究中如何將鎳粉達到納米級顆粒顯得迫不及待，鎳納米粒子的物相存在六方相和立方相兩種結構，在相同的條件下六方相的鎳粉比立方相的鎳粉更穩定。

目前利用化學法制備鎳納米粒子主要采取三種方法：1)高溫液相分解法：利用高溫、激光或者超聲等手段，使羰基鎳分解從而制備出粒徑尺寸均勻的鎳納米粒子。這種方法制備的鎳納米粒子分散均勻、粒徑較小，但是這種方法所使用的羰基鎳是劇毒物質，易對人體和環境衛生造成負面影響，因此限制了這種方法是使用。2)常壓液相還原法：將NiSO₄、NiCl₂等水溶液或Ni(OH)₂懸浮液與硼氫化鈉和聯氨混合液反應，還原出來的鎳粉凝聚體用乙醇或丙酮處理，可得粒徑為2um以下分散均勻的高純度超細鎳粉。常壓液相還原法設備簡單，產品收率高，但還原劑硼氫化鈉價格昂貴，聯氨有毒。3)電化學法：在電解池中加入含Ni²⁺溶液，以貴金屬或石墨作電極，周期性改變電流方向。該方法是工業上常用的一種方法，但缺點是制得的鎳粉較粗，能耗較高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種基于糖類化合物制備鎳納米粒子的方法，以克服現有技術污染大、能耗大等不足。

實現本發明目的的技術解決方案是：一種鎳納米粒子的制備方法，包括以下步驟：1.混合液的配制

以水作為溶劑，六水合硝酸鎳作為溶質，配制硝酸鎳溶液，再加入配位體和分散劑，磁力攪拌至澄清溶液；

2.干燥

將上述混合溶液放于干燥箱中干燥，直至水分完全蒸干變成干凝膠；

3.煅燒

將干凝膠放在氬氣氣氛保護下的管式爐中進行煅燒，煅燒結束后，關閉管式爐。步驟1中所述的硝酸鎳溶液的摩爾濃度為0.004-0.01mol/L。

步驟1中所述的配位體為木糖、葡萄糖酸、蔗糖、海藻糖或淀粉中的任意一種；分散劑為聚乙烯吡咯烷酮(K-30)。

步驟1中所述的硝酸鎳與配位體的摩爾比為1:5-1:10；硝酸鎳與分散劑的摩爾比為1:3-1:7。

步驟2中所述的干燥溫度為180-240℃；干燥時間為20小時以上。

步驟3中所述的煅燒溫度為600-800℃；煅燒時間為1-5小時；升溫速率為10-20℃/min。

與現有技術相比，本發明的優點在于；

(1)本發明使用的主要原料是幾種碳水化合物單糖及多糖，原料易得、廉價，且對設備要求低、具有工藝簡單、能耗低、對環境無污染。

(2)本發明所制備的鎳納米粒子為5nm左右，分散均勻。

(3)本發明所制備的鎳納米粒子具有軟磁性，在磁性材料、吸波材料等領域具有潛在的應用價值。

附圖說明

圖1為本發明實施例1中鎳納米粒子的TEM圖。

圖2為本發明實施例1中鎳納米粒子的XRD圖。

圖3為本發明實施例2中鎳納米粒子的XRD圖。

圖4為本發明實施例2中鎳納米粒子的VSM圖(a)和VSM的局部放大圖(b)。

圖5為本發明實施例3中鎳納米粒子的XRD圖。

圖6為本發明實施例4中鎳納米粒子的XRD圖。

圖7為本發明實施例5中鎳納米粒子的XRD圖。

具體實施方式

下面結合實例和附圖對本發明進行詳細說明。