[發(fā)明專利]一種優(yōu)級純氯化鎳的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410337558.9
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104108756A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡建華
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市化學試劑研究所有限公司
• 主分類號: C01G53/09
• 分類號: C01G53/09
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種優(yōu)級純氯化鎳的制備方法。

背景技術(shù)

優(yōu)級純氯化鎳廣泛用于電鍍，防毒面具用作氨吸收劑，還用作催化劑及鎳化合物等。目前的制備方法金屬鎳法，將金屬鎳加入硝酸，硫酸溶解，加入純堿反應(yīng)，加鹽酸酸化，得到氯化鎳，這種方法生產(chǎn)的氯化鎳，純度低，雜質(zhì)含量高，只能用于電鍍鎳，制造除氨墨水，不能滿足高端科技的需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種雜質(zhì)含量低、純度高、工藝步驟簡單、生產(chǎn)效率高的優(yōu)級純氯化鎳。

本發(fā)明實現(xiàn)的目的技術(shù)方案是：

一種優(yōu)級純氯化鎳的制備方法，方法步驟如下：

⑴碳酸鎳與鹽酸反應(yīng)

將碳酸鎳，置于玻璃燒杯中，加熱，加熱溫度在65℃，在不斷攪拌下，慢慢加入鹽酸反應(yīng)溫度控制在75℃，當pH＝5時，停止加酸，靜置20分鐘，進行過濾得到溶液A；

⑵濃縮制得優(yōu)級純氯化鎳

將步驟⑴得到的溶液A進行濃縮，溫度控制240-260℃，濃縮至20-21°Be，停止?jié)饪s，然后冷卻，吸濾析出結(jié)晶，即得到優(yōu)級純氯化鎳。

而且，所述溫度控制250℃。

而且，所述鹽酸比重為1.18。

本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為：

1、本發(fā)明涉及制備方法為將碳酸鎳溶于濃鹽酸中直至飽和，過濾，冷卻析出結(jié)晶，即得六水合物氯化鎳。

2、本制備方法工藝步驟簡單，操作步驟容易控制，工藝技術(shù)先進，生產(chǎn)效率高，制得的產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量低，制得的氯化鎳滿足高端技術(shù)的需要。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。

實施例1：

一種優(yōu)級純氯化鎳的制備方法，方法如下：

⑴碳酸鎳與鹽酸反應(yīng)

將1kg碳酸鎳，置于玻璃燒杯中，加熱，加熱溫度在65℃，在不斷攪拌下，慢慢加入鹽酸(比重1.18)反應(yīng)溫度控制在75℃，當PH＝5時，停止加酸，靜置20分鐘，進行過濾得到溶液A；

⑵濃縮制得優(yōu)級純氯化鎳

將步驟⑴得到的溶液A進行濃縮，溫度控制250℃，濃縮至20°Be，停止?jié)饪s，然后冷卻，吸濾析出結(jié)晶，即得到優(yōu)級純氯化鎳。

實施例2：

一種優(yōu)級純氯化鎳的制備方法，方法如下：

⑴碳酸鎳與鹽酸反應(yīng)

將1.5kg碳酸鎳，置于玻璃燒杯中，加熱，加熱溫度在70℃，在不斷攪拌下，慢慢加入鹽酸(比重1.18)反應(yīng)溫度控制在80℃，當PH＝4.5時，停止加酸，靜置30分鐘，進行過濾得到溶液A；

⑵濃縮制得優(yōu)級純氯化鎳

將步驟(1)得到的溶液A進行濃縮，溫度控制260℃，濃縮至21°Be，停止?jié)饪s，然后冷卻，吸濾析出結(jié)晶，即得到優(yōu)級純氯化鎳。

本發(fā)明將濃縮液的濃度調(diào)節(jié)到20-21°Be，溫度控制240-260℃，通過申請人實驗得出，當濃度小于20-21°Be，濃縮困難，產(chǎn)物收率較低，與20-21°Be條件相比，收率降低10-15％，濃縮液濃度大與20-21°Be時，溶液中雜質(zhì)含量較大，得出的產(chǎn)品雜質(zhì)含量較多，通過檢測發(fā)現(xiàn)，當濃度大于20-21°Be時，雜質(zhì)會增加20％左右，直接影響產(chǎn)品的純度，影響產(chǎn)品使用。