[發明專利]有機固體材料新型純化方法

在審

• 申請號: 201410337542.8
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN105315117A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發明（設計）人: 魯錦鴻;李哲;戴雷;陳金鑫;蔡麗菲
• 申請（專利權）人: 廣東阿格蕾雅光電材料有限公司
• 主分類號: C07B63/00
• 分類號: C07B63/00;B01D3/00
• 代理公司: 北京兆君聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

1.有機固體材料的新型純化方法，包括在真空或低壓狀態下的待純化物質的蒸餾和雜質與產物收集步驟，其特征在于蒸餾步驟采用階梯方式加熱，所述階梯加熱方法為：先將待純化物質加入蒸餾容器中，將蒸餾容器和產物收集容器加熱升溫至T1，保溫T1，除凈低沸點或低升華溫度雜質，由雜質收集容器收集；然后繼續加熱蒸餾容器至T2使待純化物質沸騰，保溫T2，蒸出全部產物，由產物收集容器收集；所述T1大于或等于低沸點或低升華溫度雜質的液-氣轉變溫度，且T1高于產物的熔點溫度Tm，T2大于或等于產物的液-氣轉變溫度，且T2小于產物的分解溫度Td，所述蒸餾容器、產物收集容器、雜質收集容器相互連通，所述有機固體材料為任何于真空狀態下升華時必先轉變為液態的有機固體材料。

2.根據權利要求1所述的方法，所述蒸餾工序前有待純化物質的熔化步驟，所述熔化步驟是待純化物質在固體液化器中被加熱熔化，所述固體液化器通過可開關的高溫閥門與蒸餾容器連通。

3.根據權利要求2所述的方法，所述固體液化器中還通入有保護氣體。

4.根據權利要求3所述的方法，所述保護氣體為氮氣或氬氣。

5.根據權利要求1所述的方法，所述T1高于低沸點或低升華溫度雜質的揮發溫度，且低于產物的沸點Tb。

6.根據權利要求5所述的方法，所述T2大于產物的沸點Tb。

7.根據權利要求6所述的方法，所述固體液化器內的溫度大于產物的熔點。

8.根據權利要求1所述的方法，所述低壓為<10Pa。

9.根據權利要求1所述的方法，所述蒸出全部產物后，停止加熱蒸餾容器和產物收集容器，待冷卻至50℃以下后解除真空取出產物。