[發(fā)明專利]有機固體材料新型純化方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410337542.8
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN105315117A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魯錦鴻;李哲;戴雷;陳金鑫;蔡麗菲
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東阿格蕾雅光電材料有限公司
• 主分類號: C07B63/00
• 分類號: C07B63/00;B01D3/00
• 代理公司: 北京兆君聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11333
• 代理人: 胡敬紅

1.有機固體材料的新型純化方法，包括在真空或低壓狀態(tài)下的待純化物質(zhì)的蒸餾和雜質(zhì)與產(chǎn)物收集步驟，其特征在于蒸餾步驟采用階梯方式加熱，所述階梯加熱方法為：先將待純化物質(zhì)加入蒸餾容器中，將蒸餾容器和產(chǎn)物收集容器加熱升溫至T1，保溫T1，除凈低沸點或低升華溫度雜質(zhì)，由雜質(zhì)收集容器收集；然后繼續(xù)加熱蒸餾容器至T2使待純化物質(zhì)沸騰，保溫T2，蒸出全部產(chǎn)物，由產(chǎn)物收集容器收集；所述T1大于或等于低沸點或低升華溫度雜質(zhì)的液-氣轉(zhuǎn)變溫度，且T1高于產(chǎn)物的熔點溫度Tm，T2大于或等于產(chǎn)物的液-氣轉(zhuǎn)變溫度，且T2小于產(chǎn)物的分解溫度Td，所述蒸餾容器、產(chǎn)物收集容器、雜質(zhì)收集容器相互連通，所述有機固體材料為任何于真空狀態(tài)下升華時必先轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的有機固體材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述蒸餾工序前有待純化物質(zhì)的熔化步驟，所述熔化步驟是待純化物質(zhì)在固體液化器中被加熱熔化，所述固體液化器通過可開關(guān)的高溫閥門與蒸餾容器連通。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，所述固體液化器中還通入有保護氣體。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，所述保護氣體為氮氣或氬氣。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述T1高于低沸點或低升華溫度雜質(zhì)的揮發(fā)溫度，且低于產(chǎn)物的沸點Tb。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，所述T2大于產(chǎn)物的沸點Tb。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，所述固體液化器內(nèi)的溫度大于產(chǎn)物的熔點。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述低壓為<10Pa。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，所述蒸出全部產(chǎn)物后，停止加熱蒸餾容器和產(chǎn)物收集容器，待冷卻至50℃以下后解除真空取出產(chǎn)物。