[發明專利]一種硼雜化丙炔基聚合物及其制備方法在審

申請號：	201410337218.6	申請日：	2014-07-15
公開（公告）號：	CN104130418A	公開（公告）日：	2014-11-05
發明（設計）人：	劉育紅;高寧	申請（專利權）人：	西安交通大學
主分類號：	C08G79/08	分類號：	C08G79/08
代理公司：	西安通大專利代理有限責任公司 61200	代理人：	陸萬壽
地址：	710049 ***	國省代碼：	陜西;61
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種硼雜化丙炔聚合物及其制備方法
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【權利要求書】：

1.一種硼雜化丙炔基聚合物，其特征在于，所述硼雜化丙炔基聚合物的結構為其中，Ph是苯基，R是Cl或Br。

2.一種硼雜化丙炔基聚合物的制備方法，基于權利要求1所述的硼雜化丙炔基聚合物，其特征在于，包括以下步驟：

1)取一定量的雙酚A、NaOH溶液、3-溴丙炔、相轉移催化劑及溶劑A，再在惰性氣體的保護下，將3-溴丙炔及相轉移催化劑溶解到溶劑A中，得溶液A，再將雙酚A加到NaOH溶液中進行反應，生成雙酚A鈉鹽溶液，然后將溶液A加入到雙酚A鈉鹽溶液中進行反應，得丙炔基雙酚A醚，其中，雙酚A與NaOH溶液中的NaOH的摩爾比為1∶2.5～3，NaOH溶液的濃度為2～4mol/L，雙酚A與3-溴丙炔的摩爾比為1∶2.2～2.6，溶劑A與NaOH溶液的體積比為1∶0.25～2；

2)取一定量的有機鋰化合物及無水溶劑，再在惰性氣體的保護下，將有機鋰化合物溶解到無水溶劑中，得溶液B，然后將溶液B滴加到步驟1)得到的丙炔基雙酚A醚中進行反應，生成丙炔基雙酚A醚鋰鹽，其中，有機鋰化合物與丙炔基雙酚A醚的摩爾比為1∶0.2～0.75，無水溶劑與有機鋰化合物的體積比為1∶0.5～2；

或者取一定量的鹵代烴、鎂粉及溶劑B，再在惰性氣體的保護下，將鎂粉溶解到溶劑B中，得溶液C，再將鹵代烴滴加到溶液C中進行反應，生成烴基格氏試劑，然后將烴基格氏試劑滴加到步驟1)得到的丙炔基雙酚A醚中進行反應，生成丙炔基雙酚A醚格氏試劑，其中，鹵代烴與鎂粉的摩爾比為1∶1.15～1.20，丙炔基雙酚A醚與烴基格氏試劑的摩爾比為1∶2～2.2，溶劑B與鎂粉的摩爾比為1∶0.15～0.5；

3)稱取一定量的鹵化硼及溶劑C，再在惰性氣體的保護下，將鹵化硼溶解到溶劑C中，得溶液D，再將溶液D滴加到步驟2)得到的丙炔基雙酚A醚鋰鹽或丙炔基雙酚A醚格氏試劑中進行反應，生成硼雜化丙炔基聚合物，其中，溶劑C與鹵化硼的摩爾比為1∶0.02～0.05，丙炔基雙酚A醚格氏試劑與鹵化硼的摩爾比為1∶1～2，丙炔基雙酚A醚鋰鹽與鹵化硼的摩爾比為1∶1～2。

3.根據權利要求2所述的硼雜化丙炔基聚合物的制備方法，其特征在于，所述相轉移催化劑為四丁基溴化銨，相轉移催化劑與NaOH溶液中的NaOH的摩爾比為1∶1.5-5。

4.根據權利要求2所述的硼雜化丙炔基聚合物的制備方法，其特征在于，

步驟1)中的溶劑A為苯、甲苯和氯仿中的一種或幾種按任意比例混合的混合物；

步驟2)中的溶劑B為正己烷、環己烷、甲苯中的一種或幾種按任意比例混合的混合物；

步驟2)中的無水溶劑為THF、乙醚和甲苯中的一種或幾種按任意比例混合的混合物；

步驟3)中的溶劑C為苯、甲苯、正己烷中的一種或幾種按任意比例混合的混合物。

5.根據權利要求2所述的硼雜化丙炔基聚合物的制備方法，其特征在于，

步驟1)中將雙酚A加到NaOH溶液進行反應的過程中反應溫度為40～50℃，反應時間為2～4小時；

步驟1)中將溶液A加入到雙酚A鈉鹽溶液中進行反應的過程中反應溫度為40～50℃，反應時間為10-14小時。

6.根據權利要求2所述的硼雜化丙炔基聚合物的制備方法，其特征在于，

步驟2)中將烴基格氏試劑滴加到步驟1)得到的丙炔基雙酚A醚中進行反應的過程中反應溫度為60～70℃，反應時間為2～6小時；

步驟2)中將溶液B滴加到步驟1)得到的丙炔基雙酚A醚中進行反應的過程中反應溫度為-78～-20℃，反應時間為2～3小時。