[發明專利]一種充炭黑丁苯橡膠母膠的制備方法

有效

• 申請號: 201410337186.X
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104211837A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 張安強;邱艷舞
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08C1/14
• 分類號: C08C1/14;C08C1/15;C08L9/08;C08K3/04
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 蔡茂略

技術領域

本發明屬于橡膠母膠制備領域，具體涉及一種充炭黑丁苯橡膠母膠的制備方法。

背景技術

充炭黑橡膠母膠也稱為炭黑填充型橡膠，是一種橡膠與炭黑的預混合體，按制備方法可分為兩大類：一類是采用橡膠膠乳/炭黑共混法，即以橡膠膠乳和炭黑為原料，制備得到的橡膠/炭黑預混合體(炭黑母膠)；另一類是采用機械混煉法(如密煉機混煉)得到的含炭黑的橡膠母煉膠。與后者相比，前者將炭黑分散在水中制成炭黑淤漿，再與膠乳混合形成橡膠/炭黑混合體，是制備炭黑母膠的主要方法，且在制備過程沒有炭黑飛揚，炭黑在橡膠基體中分散更均勻，縮短了混煉時間和降低了動力消耗。

采用橡膠膠乳/炭黑共混法制備充炭黑母膠的關鍵技術是炭黑在橡膠中的分散，這主要由炭黑在水中的分散水平所決定。橡膠用炭黑是典型的親油性粉體，在水性體系中易于團聚，故常添加表面活性劑(也稱為：乳化劑)來改善炭黑在水中的分散。我們注意到，表面活性劑的加入具有顯著的優點，即炭黑在橡膠中的分散變好，所制備的充炭黑母膠也具有較好的綜合力學性能，但由于在充炭黑母膠的制備工藝過程中難以將所有的表面活性劑都從充炭黑母膠中洗去，殘留在橡膠中的表面活性劑可能會破壞橡膠與炭黑之間的相互作用，例如：可能導致硫化膠的定伸應力下降等；另一方面，從充炭黑母膠中被洗出來的部分乳化劑進入廢水系統后，將導致廢水處理的成本上升。

發明內容

本發明的目的在于克服現有充炭黑丁苯橡膠母膠的制備技術中，由于添加表面活性劑作為炭黑分散劑，殘留在橡膠中的表面活性劑所導致的橡膠定伸應力和強度降低的不足以及表面活性劑導致廢水處理成本增加的不足，提供一種不加表面活性劑的適合于無接觸污染的充炭黑丁苯橡膠母膠的制備方法。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種充炭黑丁苯橡膠母膠的制備方法，包括如下步驟：

(1)備料：按以下組分及重量份配比配料：

丁苯膠乳：100份(按干膠量計)；炭黑：40～100份；水：1500～3000份；操作油：0～30份；包覆劑：1～5份；凝聚劑：1～5份；

(2)制備炭黑懸浮液：在反應釜中加入炭黑，再加入部分水調節炭黑的濃度至2.0～5.0wt％，高速攪拌分散，得到炭黑懸浮液；

(3)膠乳與炭黑的混合與熱處理：常溫攪拌條件下往上述炭黑懸浮液中加入丁苯膠乳，混合均勻得膠乳/炭黑混合體系，加入水使所述膠乳/炭黑混合體系中的固體物總含量為3～5wt％；然后將反應釜加熱至70～90℃，再加入質量濃度為1％的包覆劑的熱水懸浮液，繼續攪拌10～15分鐘，得到熱處理后的膠乳/炭黑混合體系；

(4)凝聚處理：在攪拌下，向上述熱處理后的膠乳/炭黑混合體系中加入計量的質量濃度為20％的凝聚劑水溶液，發生凝聚共沉現象，以粉末狀析出凝聚物，繼續攪拌保持溫度為70～90℃，如果配方中含有操作油，在攪拌下加入操作油，繼續攪拌10～15分鐘；

(5)凝凝聚物的后處理：將凝聚處理后的凝聚物經過濾布過濾得到濕粒子產物，用水洗滌三至四次，脫水，所得濕粒子產物在鼓風干燥箱中以80～90℃干燥至水分含量在1％以下，得到所述充炭黑丁苯橡膠母膠。

優選的，所述丁苯膠乳為通用型丁苯橡膠膠乳；

優選的，所述炭黑為超高耐磨炭黑(SAF)、中超耐磨炭黑(ISAF)、高耐磨炭黑(HAF)或半補強炭黑(SRF)；

優選的，所述操作油為橡膠工業常用操作油或填充油，具體為機油、環烷油或芳烴油；

優選的，所述包覆劑為能溶于70℃以上熱水的脂肪酸堿金屬鹽；更優選的，所述包覆劑為能溶于70℃以上熱水的硬脂酸鈉或硬脂酸鉀；

優選的，所述凝聚劑為氯化鈣、氯化鋅、硝酸鈣或硝酸鋅中的一種或多種的混合物；

所述包覆劑為可以于60～90℃與凝聚劑中的鈣、鋅離子就地生產不溶于水的二價金屬鹽，所生成的二價金屬鹽對橡膠粒子起隔離包覆作用；

優選的，步驟(2)所述高速攪拌分散的攪拌速度為3000～6000rpm，時間為30～120分鐘。

本發明的原理：