[發明專利]一種分析純碘化鎘的制備方法

在審

• 申請號: 201410336119.6
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104108745A
• 公開（公告）日: 2014-10-22
• 發明（設計）人: 胡建華
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所有限公司
• 主分類號: C01G11/00
• 分類號: C01G11/00
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

技術領域

本發明屬于無機化學領域，涉及無機化合物的制備方法，尤其是一種分析純碘化鎘的制備方法。

背景技術

分析純碘化鎘被廣泛應用于照相版與醫藥工業。目前采用的方法：硫酸鎘法，硫酸鎘用鋅還原得到得單質鎘與碘反應得到碘化鎘，該方法得到碘化鎘純度低，雜質含量高，生產效率低，在市場上沒有競爭力。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種工藝步驟簡單，生產效率高，雜質含量低，純度高的分析純碘化鎘的制備方法。

本發明為實現上述目的，采用以下技術方案：

一種分析純碘化鎘的制備方法，其步驟為：

(1)將氫碘酸加入反應器中，加熱，使酸液溫度達到80℃，在不斷攪拌下，慢慢加入碳酸鎘，氫碘酸完全中和，pH為5，冷卻過濾，得到溶液A；

(2)將步驟(1)得到得溶液A，送入蒸發器蒸發，濃縮，溫度220-250℃，至濃縮液達到20-21°Be，停止濃縮，冷卻即析出結晶，甩干，結晶于110℃干燥，取出得到分析純碘化鎘。

而且，所述氫碘酸：碳酸鎘的重量比為1:1.5。

本發明的優點及有益效果為：

1、本發明分析純碘化鎘的制備方法包括，碳酸鎘加入氫碘酸中制得分析純碘化鎘，整個生產工藝較先進，步驟簡單，工藝參數及各種操作比較容易控制。

2、本發明的方法制備得到得分析純碘化鎘純度高，雜質含量低，該產品在市場上得到廣泛應用。

3、本發明將濃縮液的濃度調節到20-21°Be，通過申請實驗得出，當濃度小于20-21°Be，濃縮困難，產物收率較低，與20-21°Be條件相比，收率降低10-15％，濃縮液濃度大與20-21°Be時，溶液中雜質含量較大，得出的產品雜質含量較多，通過檢測發現，當濃度大于20-21°Be時，雜質會增加20％左右，直接影響產品的純度，影響產品使用。

具體實施方式

以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發明的保護范圍。

實施例1：

一種分析純碘化鎘的制備方法，其步驟為：

(1)將1Kg氫碘酸加入反應器中，加熱，使酸液溫度達到80℃，在不斷攪拌下，慢慢加入1.5kg碳酸鎘，氫碘酸完全中和，PH為5，冷卻過濾，得到溶液A。

(2)將步驟(1)得到得溶液A，送入蒸發器蒸發，濃縮，溫度220℃，至濃縮液達到20°Be，停止濃縮，冷卻即析出結晶，甩干，結晶于110℃干燥，取出得到分析純碘化鎘。

實施例2：

一種分析純碘化鎘的制備方法，其步驟為：

(1)將1.5Kg氫碘酸加入反應器中，加熱，使酸液溫度達到75℃，在不斷攪拌下，慢慢加入2.25kg碳酸鎘，氫碘酸完全中和，PH為6，冷卻過濾，得到溶液A。

(2)將步驟(1)得到得溶液A，送入蒸發器中蒸發，濃縮，溫度250℃，至濃縮液達到21°Be，停止濃縮，冷卻即析出結晶，甩干，結晶于115℃干燥，取出得到分析純碘化鎘。

本發明將濃縮液的濃度調節到20-21°Be，溫度220-250℃，通過申請人實驗得出，當濃度小于20-21°Be，濃縮困難，產物收率較低，與20-21°Be條件相比，收率降低10-15％，濃縮液濃度大與20-21°Be時，溶液中雜質含量較大，得出的產品雜質含量較多，通過檢測發現，當濃度大于20-21°Be時，雜質會增加20％左右，直接影響產品的純度，影響產品使用。