[發(fā)明專利]一種8-羥基-1,3,6-芘三磺酸鈉鹽的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410336072.3
• 申請(qǐng)日: 2014-07-15
• 公開（公告）號(hào): CN105272886A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王相彬;李艮松
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海門市黃海化工廠
• 主分類號(hào): C07C303/32
• 分類號(hào): C07C303/32;C07C309/43
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)化合物的制備方法，具體涉及一種8-羥基-1,3,6-芘三磺酸鈉鹽的制備方法。

背景技術(shù)

8-羥基-1,3,6-芘三磺酸鈉鹽，C.I.SolventGreen7，中文名油溶綠7，該化合物由于其優(yōu)良的理化性質(zhì)及其pKa值(7.2)正處于生理組織液的pH范圍內(nèi)，幾乎是一種近于理想的熒光酸堿指示劑，而且是一種較好的水溶性熒光探劑。該化合物巳被用于制備測(cè)量生理組織液pH的傳感器，以及血紅細(xì)胞體積改變，蛋白質(zhì)結(jié)合位點(diǎn)的熒光探劑等諸多領(lǐng)域。另外該化合物在工業(yè)上也被用作辦公用品類的著色如熒光墨水、水性墨水等；堿性清潔劑的著色如洗手液、洗發(fā)香波、香皂等。化合物激發(fā)波長(zhǎng)365～375nm.因此該物質(zhì)也被大量應(yīng)用于熒光示蹤劑的工業(yè)水系統(tǒng)中，如鍋爐和鍋爐水系統(tǒng)，冷卻塔系統(tǒng)，空調(diào)和制冷系統(tǒng)，廢水處理系統(tǒng)以及市政污水處理系統(tǒng)等。

現(xiàn)有急需一種該有機(jī)化合物8-羥基-1,3,6-芘三磺酸鈉鹽的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種以芘為原料，以硫酸為介質(zhì)，芘溶解后往體系中滴加三氧化硫，攪拌反應(yīng)5小時(shí)，把物料稀釋于冰水中，得膏狀物芘四磺酸四鈉鹽，過濾抽干，然后把芘四磺酸四鈉鹽溶于水中，加一定量的氫氧化鈉，在100℃下保溫一定時(shí)間，水解反應(yīng)得到化學(xué)名8-羥基-1,3,6-芘三磺酸鈉鹽。

一種8-羥基-1,3,6-芘三磺酸鈉鹽的制備方法，包括以下步驟:

第一步：在三口燒瓶中投入濃硫酸，攪拌下加入芘，升溫使其全部溶解，加熱至90℃并保溫1小時(shí)，芘與濃硫酸的質(zhì)量比例為3：20-30；

第二步：三口燒瓶用水浴降溫至40℃以下，滴加液態(tài)三氧化硫，3小時(shí)滴加完畢，芘與液態(tài)三氧化硫的質(zhì)量比例為1:4；

第三步：滴加液態(tài)三氧化硫完畢后，保持溫度100℃左右反應(yīng)5小時(shí)，降至室溫；

第四步：把上述三口燒瓶中物料倒入冰水中，成粘稠物，過濾抽干得濾餅，得到芘四磺酸四鈉鹽，芘與冰水的質(zhì)量比例為1:4-6；

第五步：將上述芘四磺酸四鈉鹽溶于水中，攪拌下用片狀氫氧化鈉中和至中性后；

第五步：再加入片狀氫氧化鈉，慢慢升溫至微沸狀態(tài)下保溫5小時(shí)，芘與片狀氫氧化鈉的質(zhì)量比例為1:2.5；

第六步：降至室溫后，先用鹽酸中和到PH值為7，再加入氯化鈉攪拌溶解，慢慢析出淡黃色固體8-羥基-1,3,6-芘三磺酸鈉鹽，芘與氯化鈉的質(zhì)量比例為1.2：1。

優(yōu)選的，所述第一步中芘與濃硫酸的質(zhì)量比例為3：25。

優(yōu)選的，所述第四步中芘與冰水的質(zhì)量比例為1:5。

上述提供的一種8-羥基-1,3,6-芘三磺酸鈉鹽的制備方法有益好處：

1、本發(fā)明經(jīng)分離提純后8-羥基-1,3,6-芘三磺酸鈉鹽的產(chǎn)率在90％～95％，產(chǎn)率高。

2、該方法簡(jiǎn)單高效，極大的減少了反應(yīng)步驟，節(jié)約成本，節(jié)約時(shí)間等。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。所述方法如無特別說明均為常規(guī)方法。所述原材料如無特別說明均能從公開商業(yè)途徑而得。

本發(fā)明公開了一種簡(jiǎn)單高效、成本低的8-羥基-1,3,6-芘三磺酸鈉鹽的制備方法。

實(shí)施例1

在500毫升三口燒瓶中投入200克濃硫酸，攪拌下投入30克芘，稍微升溫促使全部溶解后，慢慢升溫至90℃保溫1小時(shí)，三口燒瓶用水浴降溫至40℃以下，滴加液態(tài)三氧化硫120克，3小時(shí)滴加完畢。然后保持溫度100℃左右反應(yīng)5小時(shí)，降至室溫，把三口瓶中物料倒入120克冰水中，成粘稠物，過濾抽干得濾餅，得到芘四磺酸四鈉鹽。再把上述芘四磺酸四鈉鹽溶于250毫升水中倒入500毫升三口燒瓶中，攪拌下用片狀氫氧化鈉中和至中性，再加入75克片狀氫氧化鈉，慢慢升溫至微沸狀態(tài)下保溫5小時(shí)。在降溫后，先用鹽酸中和到PH值7左右，再加入25克氯化鈉攪拌溶解，慢慢析出淡黃色固體，過濾后烘干即得到8-羥基-1,3,6-芘三磺酸鈉鹽58克左右。

實(shí)施例2