[發明專利]一種高溫液相剝離大規模制備類石墨烯氮化硼納米片的方法

有效

• 申請號: 201410335791.3
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN105253862B
• 公開（公告）日: 2019-03-12
• 發明（設計）人: 鄭詩禮;李平;張懿
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;B82Y30/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;楊晞

1.一種液相剝離制備類石墨烯氮化硼納米片的方法，所述方法包括如下步驟：

（1）將氮化硼粉末與有機溶劑加入高壓釜中，控制反應壓力為0.4~1.6MPa，控制反應溫度為150~200℃，反應時間為12~48小時，剝離得到氮化硼納米片和有機溶劑形成的懸浮溶液以及未剝離的氮化硼粉末；

（2）分離未剝離的氮化硼粉末，將得到的氮化硼納米片和有機溶劑形成的懸浮溶液與水溶液或沸點溫度小于300℃的低沸點溶劑混合，得到氮化硼納米片和水溶液或低沸點溶劑形成的懸浮溶液以及有機溶劑，將有機溶劑分離出，干燥氮化硼納米片和水溶液或低沸點溶劑形成的懸浮溶液，得到類石墨烯氮化硼納米片；

所述有機溶劑與氮化硼粉末質量比為5~20:1；

所述有機溶劑選自N-甲基甲酰胺、二甲基酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的任意一種或者至少兩種所形成的混合溶劑；

所述水溶液為表面活性劑的水溶液，所述表面活性劑為陰離子表面活性劑、陽離子表面活性劑或非離子表面活性劑中的任意一種或者至少兩種的組合；

所述低沸點溶劑為乙醇、甲醇、乙酸乙酯、石油醚或四氫呋喃中的任意一種或者至少兩種形成的混合溶劑。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述高壓釜通入氣體，氣體壓力不高于10MPa。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，加料在攪拌狀態下進行。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶液為含有十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基苯磺酸鈉、十八烷基苯磺酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇中的任意一種或者至少兩種的組合的水溶液。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述水溶液為水和十八烷基苯磺酸鈉形成的水溶液。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述低沸點溶劑為四氫呋喃。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述混合溫度為20~100℃。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述混合溫度為25℃。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述混合時間為1~8小時。

10.如權利要求9所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述混合時間為3小時。

11.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）分離出的有機溶劑返回步驟（1）循環利用。

12.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）具體包括如下步驟：

（1a）在攪拌狀態下，向高壓釜中加入有機溶劑和氮化硼粉末，控制有機溶劑與氮化硼粉末質量比為1~50:1；

（1b）升高反應溫度至25~280℃，反應壓力最大至6MPa，控制反應時間為1~72小時，剝離得到氮化硼納米片和有機溶劑形成的懸浮溶液和未剝離的氮化硼粉末。

13.如權利要求1或12所述的方法，其特征在于，步驟（1）具體包括如下步驟：

（1a’）在攪拌狀態下，向高壓釜中加入有機溶劑和氮化硼粉末，控制有機溶劑與氮化硼粉末質量比為5~20:1；

（1b’）升高反應溫度至150~250℃，反應壓力為0.4~1.6MPa，控制反應時間為12~24小時，剝離得到氮化硼納米片和有機溶劑形成的懸浮溶液和未剝離的氮化硼粉末。