[發明專利]降解剛果紅的核殼型偽模板印跡磁納米催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410335610.7
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104128207A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 何池洋;余丹;魏守臺
• 申請（專利權）人: 武漢紡織大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;C02F1/30;C02F1/58
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.降解剛果紅的核殼型偽模板印跡磁納米催化劑的制備方法，其特征在于：所述方法的具體步驟如下：

1Fe₃O₄納米粒子的制備

1.1將超純水置于三頸燒瓶中，持續通氮氣30min除氧；

1.2往超純水中加入無水FeCl₃，無水FeCl₃與超純水的重量體積比為4-7:160g/ml，機械攪拌下再加入FeCl₂·4H₂O，無水FeCl₃與FeCl₂·4H₂O的重量比為4-7:2-4；

1.3水浴鍋升溫至80℃，保持溫度，逐滴滴加濃氨水，濃氨水加入量與超純水的體積比為1:8，滴加完畢后于80℃下反應30min；

1.4反應液在外加磁場下靜置分離，納米粒子經無水乙醇和超純水先后洗滌4次后，于干燥箱中烘干備用；

2Fe₃O₄SiO₂磁性納米粒子的制備

2.1將步驟1制備的Fe₃O₄納米粒子置于無水乙醇和超純水混合液中，超聲處理15min，Fe₃O₄納米粒子與無水乙醇和超純水混合液的摩爾體積比為0.2-1：195g/ml；

2.2超聲完畢后向溶液中加入四乙氧基硅烷和濃氨水，四乙氧基硅烷與無水乙醇和超純水混合液的體積比為0.5-1:195，濃氨水與無水乙醇和超純水混合液的體積比為3-8:195，水浴40℃下機械攪拌反應24h；

2.3反應液在外加磁場下靜置分離，納米粒子經無水乙醇和超純水先后洗滌4次，60℃條件下過夜真空干燥；

3Fe₃O₄SiO₂TiO₂核殼型納米粒子的制備

3.1將步驟2制備的Fe₃O₄SiO₂分散于異丙醇中，Fe₃O₄SiO₂與異丙醇的重量體積比為0.3-0.5:50g/ml，然后超聲分散15min；

3.2再往分散液中加入超純水和異丙醇混合后，超純水與分散液的體積比為40-60:50，異丙醇與分散液的體積比為100-200:50，超聲處理30min，得到混合液；

3.3再往混合液中加入異丙氧基鈦，異丙氧基鈦與混合液的體積比為3-4:250，然后于25℃下連續超聲處理3h；

3.4反應液在外加磁場中靜置分離，納米粒子經乙醇洗滌3次后，于60℃下真空干燥過夜；

3.5將干燥所得納米粒子研磨完全，轉移到小坩堝中，放入馬弗爐，于500℃條件下煅燒3h，得到有催化活性的Fe₃O₄SiO₂TiO₂核殼型納米粒子；

4Fe₃O₄SiO₂TiO₂MIP核殼型印跡納米粒子的制備

4.1取甲基橙和吡咯溶解于甲醇和純凈水的混合溶液中，甲基橙與甲醇和純凈水的混合溶液的重量體積比為0.03-0.05:10g/ml，吡咯與甲醇和純凈水的混合溶液的體積比為0.03-0.04:10，在黑暗條件下，通氮氣除氧30min，密封，作為預組裝溶液；

4.2將步驟3制備的Fe₃O₄SiO₂TiO₂納米粒子分散在HCl溶液中，Fe₃O₄SiO₂TiO₂納米粒子與HCl溶液的重量體積比為0.5-0.7:100g/ml，超聲處理30min，通氮氣除氧20min，接著加入上述預組裝溶液，預組裝溶液與含有Fe₃O₄SiO₂TiO₂納米粒子的HCl溶液的體積比為8-12:100，然后于0℃下持續電動攪拌，20分鐘之后，逐滴加入含FeCl₃的HCl溶液，FeCl₃與Fe₃O₄SiO₂TiO₂納米粒子的重量比為0.2-0.3：0.5-0.7，HCl溶液與預組裝溶液的體積比為1-3:10，然后于0℃在黑暗條件下反應4h，期間用氮氣保護；

4.3于外加磁場下靜置分離，得到的納米粒子經pH＝1的HCL溶液洗滌兩次，每次持續3h，再用濃度為1％,pH＝8的氨水溶液洗滌3次，每次持續1h，再用蒸餾水洗滌除去殘留的氨水溶液，洗滌3次，將最后所得產物于70℃干燥過夜，得到Fe₃O₄SiO₂TiO₂MIP印跡納米粒子催化劑，密封后置于干燥器中保存。