[發明專利]一種Cu-Ti與TiO2復合薄膜材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410335165.4
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104084203A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 潘冶;王先飛
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: B01J23/72
• 分類號: B01J23/72;B01J37/12;C02F1/30
• 代理公司: 江蘇永衡昭輝律師事務所 32250
• 代理人: 王斌

技術領域

本發明涉及一種光催化薄膜材料的化學氧化的制備方法，尤其涉及一種Cu-Ti與TiO₂復合薄膜材料的制備方法。?

背景技術

????光催化是利用太陽能實現環境凈化和產生清潔能源的新型技術。由于半導體TiO₂具有無毒無害、穩定性好、催化活性高、耐光腐蝕等優點，被認為是最具有應用前景的光催化材料。然而，TiO₂禁帶寬度較大（Eg=3.2?V），只有波長較短的紫外光（λ<387?nm）才能被吸收，而紫外光只占太陽光能的5%左右，使得太陽能利用率低；同時，光生電子-空穴易于復合，量子效率低，因此，TiO₂的實際應用受到很大地抑制。然而，研究表明：對TiO₂進行摻雜金屬Cu元素，可在TiO₂晶格中引入缺陷或改變結晶度等改變粒子結構與表面性質，從而可拓展對可見光的響應，并促進光生電子與空穴的有效分離，延長其壽命，使催化劑的光催化效率明顯提高。

????目前，TiO₂摻雜Cu制備復合薄膜的方法主要有浸漬還原法、化學沉積法、溶膠-凝膠法、水熱合成法等。上述這些方法的制備過程相對復雜，在制備過程中易引入有機分子污染物，所制備得到的Cu-TiO₂薄膜中Cu元素分布不均勻。而本發明所述薄膜材料以Cu-Ti合金為基體，在H₂O₂水溶液中低溫下進行氧化得到，操作簡單，且元素分布均勻。

發明內容

本發明的目的在于，以非晶態銅鈦合金為基體，提供一種結合牢固、分布均勻的Cu-Ti與TiO₂復合薄膜材料的制備方法，該方法操作簡單，易于規模化生產，所述的薄膜材料具有相應的光電性能，在12?W紫外燈的照射下，4小時內，對20?mg/L的羅丹明B的降解率達到15%~20%。

本發明采用的技術方案是：

一種Cu-Ti與TiO₂復合薄膜材料的制備方法，其特征在于，所述Cu-Ti與TiO₂復合薄膜材料是以非晶態銅鈦合金為基體，按照下述步驟進行制備：

步驟1將非晶銅鈦合金置于密封玻璃容器中的氧化性溶液內，所述氧化性溶液由雙氧水、硫酸以及聚碳酸酯或聚乙烯乙酸酯混合而成，氧化性溶液中雙氧水的質量分數為30%，氧化性溶液中硫酸的體積摩爾濃度為5~15?mmol/L，聚碳酸酯或聚乙烯乙酸酯的加入量為200~6000?mg/L，非晶銅鈦合金的總面積與氧化性溶液的體積比例保持在100~300?cm²/L，

步驟2將密封玻璃容器放入80~90?℃的水浴中保溫6~12小時，在密封玻璃容器中形成薄膜，再將薄膜從密封玻璃容器中取出并置于300~500?℃下保溫1~2小時即得Cu-Ti與TiO₂復合薄膜材料。

與傳統制備方法相比，本發明的技術方案操作簡便，反應條件溫和，易于大規模制備，H₂O₂與硫酸相互作用，可在溶解基體中部分Cu元素的同時，氧化Ti形成銳鈦礦型TiO₂，加入一定量的聚碳酸酯或聚乙烯乙酸酯，則明顯提高了TiO₂在基體表面的沉積效率并提高了TiO₂與基體的結合力；本發明制備的Cu-Ti與TiO₂復合薄膜材料含有較高的Cu元素摻雜，能夠拓寬對可見光的吸收，對羅丹明B具有相應的降解效果，同時還可以克服粉末TiO₂催化劑在降解羅丹明B時難以回收而不可重復使用的缺點。?

附圖說明

圖1是本發明制備的Cu-Ti/TiO₂薄膜表面形貌照片。

圖2是本發明反應后的未生成網狀薄膜處的元素EDS譜圖及成分。

圖3?是本發明制備的Cu-Ti/TiO₂薄膜元素EDS譜圖及成分。

圖4?是本發明制備的Cu-Ti/TiO₂薄膜的XRD譜圖。

圖5是本發明制備的Cu-Ti/TiO₂薄膜對羅丹明B的降解曲線。?

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。選用非晶銅鈦合金條帶進行制備，其總面積為條帶長寬的乘積，忽略條帶厚度。

實施例1