[發(fā)明專利]廢酸水中醋酸丁酯和丁醇的節(jié)能回收工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410334841.6
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104086363A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設計）人: 李春利;王洪海;張林;余迎新;王榮良
• 申請（專利權）人: 河北工業(yè)大學
• 主分類號: C07C27/28
• 分類號: C07C27/28;C07C29/80;C07C31/12;C07C67/54;C07C69/14
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;楊晞

1.一種廢酸水中醋酸丁酯和丁醇的節(jié)能回收工藝，其特征在于，所述工藝包括如下步驟：

1)將含醋酸丁酯、丁醇的廢酸水與常壓精餾塔(3)經(jīng)塔釜的第一再沸器(7)的餾出液在第一換熱器(1)中換熱，然后輸送到混合器(2)中，同來自第二分相器(10)的料液混合，由常壓精餾塔(3)的中上部進料，進行增濃提純；

2)常壓精餾塔(3)塔頂?shù)幕旌蠚饨?jīng)壓縮機(4)壓縮后，與來自塔釜的料液經(jīng)第一再沸器(7)換熱，換熱后的蒸汽經(jīng)第一冷卻器(6)，輸送到第一分相器(5)進行分相，分相后重相水回流，輕相為醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，進入減壓精餾塔(8)進行增濃提純，常壓精餾塔(3)塔釜得到純水；

3)減壓精餾塔(8)塔頂蒸汽經(jīng)第二冷卻器(9)冷卻后，輸送到第二分相器(10)進行分相，分相后輕相回流，重相水輸送到混合器(2)，同來自第一換熱器(1)的廢酸水混合進入到常壓精餾塔(3)進行增濃提純；加壓精餾塔(14)塔頂?shù)恼羝鳛闇p壓精餾塔(8)塔釜的第二再沸器(11)的熱源，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇的餾出液；

4)減壓精餾塔(8)餾出液輸送到泵(12)加壓，再經(jīng)第二換熱器(13)與加壓精餾塔(14)塔釜餾出液換熱，然后將料液輸送到加壓精餾塔(14)，進行增濃提純；

5)加壓精餾塔(14)塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)常規(guī)精餾，塔頂?shù)玫匠善范〈?，塔釜得到成品醋酸丁酯?/p>

2.如權利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟1)中廢酸水的溫度為20～30℃；優(yōu)選地，所述廢酸水經(jīng)第一換熱器(1)后溫度為70～75℃。

3.如權利要求1或2所述的工藝，其特征在于，步驟2)中常壓精餾塔(3)塔頂?shù)幕旌蠚饨?jīng)壓縮機(4)壓縮后的氣體壓力為2.5～3atm，溫度為200～222℃；

優(yōu)選地，所述壓縮后的氣體與來自塔釜的料液經(jīng)第一再沸器(7)換熱，換熱后蒸汽經(jīng)第一冷卻器(6)冷卻至75～90℃。

4.如權利要求1-3之一所述的工藝，其特征在于，步驟2)中常壓精餾塔(3)塔頂溫度為95～98℃，塔釜溫度為100～103℃時，塔釜得到純水。

5.如權利要求1-4之一所述的工藝，其特征在于，步驟3)中減壓精餾塔(8)的操作壓力為10～15kPa；優(yōu)選地，減壓精餾塔(8)塔頂蒸汽經(jīng)第二冷卻器(9)冷卻至30～37℃。

6.如權利要求1-5之一所述的工藝，其特征在于，步驟3)中減壓精餾塔(8)塔頂溫度為49～56℃，塔釜溫度為59℃～68℃時，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇的餾出液。

7.如權利要求1-6之一所述的工藝，其特征在于，步驟4)中減壓精餾塔(8)餾出液輸送到泵(12)加壓到10～11atm；優(yōu)選地，減壓精餾塔(8)餾出液加壓后經(jīng)第二換熱器(13)換熱至130～135℃。

8.如權利要求1-7之一所述的工藝，其特征在于，步驟5)中加壓精餾塔(14)操作壓力為4.5～5atm。

9.如權利要求1-8之一所述的工藝，其特征在于，步驟5)中加壓精餾塔(14)塔頂溫度為168～172℃，塔釜溫度為189～194℃時，塔頂?shù)玫匠善范〈迹玫匠善反姿岫□ァ?/p>

10.如權利要求1-9之一所述的工藝，其特征在于，所述工藝包括以下步驟：

1)將含醋酸丁酯、丁醇的廢酸水與常壓精餾塔(3)經(jīng)塔釜的第一再沸器(7)的餾出液在第一換熱器(1)中換熱至70～75℃，然后輸送到混合器(2)中，同來自第二分相器(10)的料液混合，由常壓精餾塔(3)的中上部進料，進行增濃提純；

2)常壓精餾塔(3)塔頂?shù)幕旌蠚饨?jīng)壓縮機(4)壓縮，壓縮后的氣體壓力為2.5～3atm，溫度為200～222℃，壓縮后與來自塔釜的料液經(jīng)第一再沸器(7)換熱，換熱后的蒸汽經(jīng)第一冷卻器(6)冷卻至75～90℃，輸送到第一分相器(5)進行分相，分相后重相水回流，輕相為醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，進入減壓精餾塔(8)進行增濃提純；塔頂溫度為95～98℃，塔釜溫度為100～103℃時，常壓精餾塔(3)塔釜得到純度大于99.99％的純水；

3)減壓精餾塔(8)的操作壓力為10～15kPa，塔頂蒸汽經(jīng)第二冷卻器(9)冷卻至30～37℃后，輸送到第二分相器(10)進行分相，分相后輕相回流，重相水輸送到混合器(2)，同來自第一換熱器(1)的廢酸水混合進入到常壓精餾塔(3)進行增濃提純；加壓精餾塔(14)塔頂?shù)恼羝鳛闇p壓精餾塔(8)塔釜的第二再沸器(11)的熱源；塔頂溫度為49～56℃，塔釜溫度為59～68℃時，減壓精餾塔(8)塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇，且醇酯比為0.38～0.67的餾出液；

4)減壓精餾塔(8)餾出液輸送到泵(12)加壓至10～11atm，再經(jīng)第二換熱器(13)與加壓精餾塔(14)塔釜餾出液換熱至130～135℃，然后將料液輸送到加壓精餾塔(14)，進行增濃提純；

5)加壓精餾塔(14)的操作壓力為4.5～5atm，塔釜采用再沸器加熱，經(jīng)常規(guī)精餾，塔頂溫度為168～172℃，塔釜溫度為189～194℃時，塔頂?shù)玫蕉〈迹渲兴仲|量百分濃度<0.5％，酯質量百分濃度<5％，塔釜得到醋酸丁酯，其質量百分濃度>99％。