[發明專利]一種從含草酸的廢水中分離回收草酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201410334729.2
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104086406A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 王學文;楊洋;王明玉
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C07C55/07
• 分類號: C07C55/07;C07C51/42;C07C51/487;C01D5/16
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

1.一種從含草酸的廢水中分離回收草酸鈉的方法，其特征在于包括下述步驟：

步驟一：分離回收草酸-草酸鈉鹽混合晶體及硫酸鈉鹽晶體

冰片生產過程的油屎經酸洗后產生的廢水趁熱過濾，得到草酸-草酸鈉鹽混合晶體的濾渣，及含硫酸鈉鹽的濾液；

步驟二：混合晶體轉型

將步驟一所得的草酸-草酸鈉鹽混合晶體濾渣按固液比1:1-6g/ml加入水攪拌，并加入氫氧化鈉調溶液pH值至7.5-9.5，過濾得粗草酸鈉和轉型后液，轉型后液返回油屎酸洗工序繼續使用；

步驟三：草酸鈉精制

將步驟二得到的粗草酸鈉按固液比1:0.5-5g/ml加入有機溶劑攪拌洗滌，溶解其中夾帶的冰片生產過程形成的重合油，過濾得精制草酸鈉和草酸鈉精制后液；精制草酸鈉烘干得草酸鈉產品。

2.根據權利要求1所述的一種從含草酸的廢水中分離回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟一中得到的含硫酸鈉鹽的濾液經冷卻結晶，過濾得粗硫酸鈉鹽晶體及其結晶母液，結晶母液返回油屎酸洗工序循環使用；冷卻結晶溫度是0-15℃。

3.根據權利要求2所述的一種從含草酸的廢水中分離回收草酸鈉的方法，其特征在于：粗硫酸鈉鹽晶體按固液比1:0.2-6g/ml加入水在15-85℃攪拌，同時加入氫氧化鈉調溶液pH值至6-8，過濾得精制硫酸鈉和硫酸鈉精制后液；精制硫酸鈉直接出售，或干燥脫水生產元明粉；精制后液返回冷卻結晶工序，或送油屎酸洗工序繼續使用。

4.根據權利要求1所述的一種從含草酸的廢水中分離回收草酸鈉的方法，其特征在于：步驟三中所述的攪拌洗滌是指粗草酸鈉經有機溶劑單級洗滌或多級逆流洗滌。

5.根據權利要求1或4所述的一種從含草酸的廢水中分離回收草酸鈉的方法，其特征在于：所述的有機溶劑選自熔點低于-25℃，沸點低于150℃，且不與草酸鈉結合的有機物。

6.根據權利要求5所述的一種從含草酸的廢水中分離回收草酸鈉的方法，其特征在于：所述有機溶劑選自酒精、汽油、丙酮、香蕉水、苯、甲苯中的一種或幾種。

7.根據權利要求6所述的一種從含草酸的廢水中分離回收草酸鈉的方法，其特征在于：草酸鈉精制后液經蒸餾分離其中的有機溶劑和重合油；分離得到的重合油送冰片生產工序加以利用，有機溶劑則直接返回草酸鈉精制工序循環使用，或先脫除部分水，再返回草酸鈉精制工序使用。

8.根據權利要求7所述的一種從含草酸的廢水中分離回收草酸鈉的方法，其特征在于：所述的蒸餾是在50-150℃的溫度下進行常壓或減壓蒸餾。

9.根據權利要求1或3所述的一種從含草酸的廢水中分離回收草酸鈉的方法，其特征在于：加氫氧化鈉調節pH值是在20-95℃的溫度下進行。