[發明專利]一種醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法

有效

• 申請號: 201410334306.0
• 申請日: 2014-07-15
• 公開（公告）號: CN104164520A
• 公開（公告）日: 2014-11-26
• 發明（設計）人: 徐勇;張紅玉;余世袁;勇強;蔣發現;周鑫
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C13K13/00
• 分類號: C13K13/00;C08B37/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 邱興天

技術領域

本發明涉及食品工程和化學工程領域，特別涉及一種醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法。

背景技術

低聚木糖作為一種功能性低聚糖，可廣泛就用于食品、醫藥和飼料行業，是植物木聚糖高值轉化與利用的重要途徑。當前，低聚木糖的生產主要采用內切型木聚糖酶制劑催化水解植物原料中天然木聚糖或者是經堿提取的木聚糖；或者先采用弱酸在155~180℃蒸煮30~120min將玉米芯中的木聚糖溶出，然后再以木聚糖酶水解制取低聚木糖（CN200410023875；CN?01131171.1）。上述方法都必須依賴于具有高度選擇性催化作用的內切型木聚糖酶催化，對酶制劑的生產要求高。另有報道，可在180~220℃的高溫條件下通過木聚糖的自水解制備低聚木糖，設備耐壓要求高，且木聚糖及其它原料組分在高溫條件下會發酵深度降解反應與交互作用生成成分復雜的分解產物，需要高效率的產品精制過程。而采用普通的強酸，如鹽酸、硫酸水解木聚糖的技術基本上得到的產物為木糖。

發明內容

發明目的：針對現有技術中存在的不足，本發明的目的是提供一種醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法，采用可回收的食用醋酸為催化劑，在不高于125℃的反應條件下實現木聚糖水解的受控反應，定向催化木聚糖水解生成以聚合度2-8的低聚木糖多組分為主的低聚木糖產品，低聚木糖得率超過原料木聚糖的30%，且幾乎不生成呋喃和甲酸等分解產物。

技術方案：為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

一種醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法，包括以下步驟：

（1）在含有不超過20%木聚糖的懸浮液反應體系中，加入食品級醋酸至終濃度不超過30%，控制反應溫度110-130℃反應不超過3.0h得到木聚糖水解液；

（2）木聚糖水解液產物經微濾分離得到截留的木聚糖殘渣及木聚糖水解透過液，木聚糖水解透過液再經納濾分離得到截留的低聚木糖液和醋酸透過液，醋酸液被回用于步驟（1）；

（3）采用食用堿性物質中和截留的低聚木糖液至中性并生成醋酸鈉，再以電滲析處理脫除醋酸鈉得到低聚木糖產品液。

步驟（1）中，所述的木聚糖的濃度為10-20%，所述的醋酸的濃度為10-30%，反應溫度110-125℃，反應時間1.0~3.0h。

所述的堿性物質選用氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或幾種。

低聚木糖產品的檢測方法為高效液相離子交換色譜及其他能夠精確分離與定量測定聚合度為1~8的木糖及低聚木糖組分的檢測方法。

本發明充分利用醋酸質子解離度相對較低的弱酸性質，同時通過較溫和的反應溫度條件的優化組合，使大部分的木聚糖的水解被控制在木二糖至木八糖的階段，實現了木聚糖底物的受控催化水解效果，同時也克服了高溫水解條件下毒性分解產物多的不足。本發明選取食用醋酸為催化劑，也利用了醋酸分子與低聚木糖組分在納濾分離行為的差異，可以使絕大部分醋酸得以回用。

有益效果：與現有技術相比，本發明的醋酸受控催化木聚糖定向水解制取多組分低聚木糖的方法，采用可回收的食用醋酸為催化劑，在不高于125℃較溫和的反應條件下實現木聚糖水解的受控反應，定向催化木聚糖水解生成以聚合度2—8的低聚木糖多組分為主的低聚木糖產品，低聚木糖得率超過原料木聚糖的30%（基于木二糖至木八糖組分計算），且產品中且幾乎不生成呋喃和甲酸等分解產物。該方法還具有工藝簡潔、反應快速、高得率和低成本的優勢，可以實現低聚木糖產品的高效、綠色生產。

附圖說明

圖1是低聚木糖產品液的主要組分檢測的高效液相離子色譜圖，其中橫坐標為各組分洗脫的保留時間（min），縱坐標為各組分被檢出的脈沖安倍信號值（nC）。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明做進一步的說明。

實施例1

在1L機械攪拌式不銹鋼高壓反應罐瓶中，加入700mL含有10%（質量百分比，下同）木聚糖和20%（質量百分比，下同）食用醋酸的反應物，密封，開啟攪拌轉速150r/min，加溫至120℃保溫2h，快速水浴冷卻反應體系至室溫得到反應液。