[發明專利]一種從含醇鹽酸中回收甲醇的方法及裝置

有效

• 申請號: 201410334249.6
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104086366A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 劉炳敏;程繼增;渠國忠;竇冰之
• 申請（專利權）人: 魯西化工集團股份有限公司硅化工分公司
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C31/04;C07C17/16;C07C19/03
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 趙妍

技術領域

本發明涉及氯甲烷的生產領域，尤其涉及一種從含醇鹽酸中回收甲醇的方法及裝置。

背景技術

目前，氯化氫與甲醇在催化劑的作用下進行反應生產一氯甲烷的過程中，不可避免的問題是，副產物中含有一定比例的甲醇鹽酸溶液，在原有的工藝中，通常是利用甲醇回收裝置來實現甲醇回收的。甲醇回收裝置中，需用蒸汽先將含醇鹽酸進行汽化，經冷凝過程后甲醇回到回收罐中；再利用回流泵將甲醇輸送至反應釜繼續參加反應。原有甲醇回收裝置中，需要耗費大量的蒸汽和電能來汽化含醇鹽酸，造成極大的能源浪費；另外，甲醇回收裝置中使用的石墨及搪瓷設備，也會帶來生產成本的增加。

總而言之，目前需要本領域技術人員迫切解決的一個技術問題是：在氯甲烷的生產過程中，如何能在保證充分回收甲醇鹽酸中甲醇的情況下，提高原料利用率，降低能源消耗，從而降低成本，提高企業經濟效益。

發明內容

本發明的目的就是為了解決上述問題，提供一種從含醇鹽酸中回收甲醇的方法及裝置，它具有回收工藝流程簡單的特點，并能將回收到的甲醇直接利用，參與生成氯甲烷的反應，能提高原料利用率，降低甲醇回收的能耗和成本，進而有效提高企業經濟效益。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種從含醇鹽酸中回收甲醇的方法，包括以下步驟：

(1)含醇鹽酸由輸送泵輸送進入換熱器，在換熱器中，與來自解析塔塔底排出稀酸的熱量進行初步熱交換，起到冷卻稀鹽酸和加熱濃鹽酸的雙效作用；

(2)經初步換熱后的含醇濃鹽酸進入解析塔塔頂，經再沸器加熱后閃蒸的HCl、甲醇混合氣與塔頂噴淋的含醇濃鹽酸進行逆向接觸換熱，稀酸濃度≤19.5％，從解析塔塔底排出的稀酸中醇含量為零，再沸器采用中壓蒸汽加熱解析塔中的含醇鹽酸，解析塔塔頂溫度85-120℃，塔頂壓力為190-210℃，塔底溫度為136-140℃，塔底壓力為200-240KPa，一級冷卻后氣相溫度為≤35℃，二級冷卻后氣相溫度為≤15℃，保證甲醇能夠完全被冷凝下來，所述一級冷卻塔、所述二級冷卻塔壓力均為0.2MPa，一級冷卻塔、二級冷卻塔塔底得到的回流液中包含有少量的氯化氫、甲醇和水的混合物；

(3)從解析塔塔頂采出的HCl和甲醇的混合氣，依次順序通過一級冷卻塔、二級冷卻塔，在一級冷卻塔中將部分甲醇及濃鹽酸冷凝，未被冷卻的甲醇及濃鹽酸進入二級冷卻塔繼續冷凝，經過兩級冷卻后，甲醇及濃鹽酸全部冷凝，部分回流液進入解析塔塔底；

(4)從一級冷卻塔和二級冷卻塔的塔底采出的冷凝液在位差、壓差作用下進入反應釜釜底，氣相氯化氫同時進入反應釜釜頂，在反應釜中接觸反應生成氯甲烷，反應釜的壓力為90-110KPa，反應釜釜底溫度為130℃。

一種從含醇鹽酸中回收甲醇的裝置，包括依次相連接的換熱器、解析塔、一級冷卻塔、二級冷卻塔和反應釜，換熱器通過管線連接到解析塔塔頂，解析塔頂端連接一級冷卻塔頂端，一級冷卻塔底端連接二級冷卻塔頂端，一級冷卻塔、二級冷卻塔底端均接入反應釜底端和解析塔頂端；解析塔底端連接再沸器底端，再沸器頂端再接入解析塔底端構成回路；

特別的，所述一級冷卻塔和所述二級冷卻塔回流液的采出管線上設置有流量調節閥。

本發明的有益效果是，回收工藝流程簡單，能將回收到的甲醇直接利用，并參與氯甲烷的生成反應，提高了原料的利用率，降低甲醇回收的能耗和成本，有效提高了企業經濟效益，以年產5萬噸氯甲烷計算，副產含醇酸約為10388噸，利用該回收裝置每月即可節約成本24萬元。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程結構示意圖；

其中，1、解析塔，2、再沸器，3、換熱器，4、一級冷卻塔，5、二級冷卻塔，6、反應釜。

具體實施方式

下面結合附圖與實施例對本發明作進一步說明，應該說明的是，下述說明僅是為了解釋本發明，并不對其內容進行限定。

一種從含醇鹽酸中回收甲醇的方法，包括以下步驟：

(1)含醇鹽酸由輸送泵輸送進入換熱器3，在換熱器3中，與來自解析塔1塔底排出稀酸的熱量進行初步熱交換，起到冷卻稀鹽酸和加熱濃鹽酸的雙效作用；