[發明專利]植物油基三元胺及其合成方法

有效

• 申請號: 201410334154.4
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104130145A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 岳進;楊健;鄧云;連紫璇;王丹鳳
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C07C227/18
• 分類號: C07C227/18;C07C229/08
• 代理公司: 上海漢聲知識產權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中;陳少凌

1.一種植物油基三元胺，其特征在于，其結構式如式(Ⅰ)所示：

所述R為或H；

其中，

R為時，分子式是C₅₁H₇₇O₆N₃，結構中含有三個功能性仲胺基團；

R為H時，分子式是C₃₀H₅₉O₆N₃，結構中含有三個功能性伯胺基團。

2.一種根據權利要求1所述的植物油基三元胺的合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)以二氯甲烷為溶劑、以硼氫化鈉為還原劑，芐胺與植物油基甘油三元醛發生加成反應、還原反應，生成所述植物油基甘油三元芐胺

(2)以二氯甲烷為溶劑、以鈀碳為催化劑，氫化植物油基甘油三元芐胺生成植物油基甘油三元胺

3.根據權利要求2所述的植物油基三元胺的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述植物油基甘油三元醛與芐胺反應的化學計量比為1:3，實際用量摩爾比為1:4.5～1:15；植物油基甘油三元醛與硼氫化鈉的化學計量比為1:3，實際用量摩爾比為1:6～1:30。

4.根據權利要求2所述的植物油基三元胺的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述加成反應具體為：在0℃下，向質量體積比為1/40的芐胺和二氯甲烷混合溶液中逐滴加入質量體積比為1/20的植物油基甘油三元醛和二氯甲烷混合溶液，攪拌1～2小時。

5.根據權利要求2所述的植物油基三元胺的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述還原反應具體為：在-20℃環境下，往混合溶液中逐滴加入無水甲醇，植物油基甘油三元醛與無水甲醇質量體積比為1/20；加入硼氫化鈉，繼續在-30～-20℃條件下反應1～2小時。

6.根據權利要求2所述的植物油基三元胺的合成方法，其特征在于，步驟(1)中還包括后處理、分離純化步驟；所述后處理具體為：在-20℃逐滴加入5％鹽酸至混合液的pH為1～2，室溫攪拌10～30分鐘后，振蕩萃取，取下層有機相溶液，旋轉蒸發除去二氯甲烷和甲醇；所述分離純化具體為：在后處理得混合液中加入乙酸乙酯萃取，采用蒸餾水、飽和NaCl溶液依次洗滌，無水硫酸鎂干燥，過濾，濃縮，柱層析分離純化，即得所述植物油基甘油三元芐胺；所述柱層析分離純化具體為：對濃縮得到的植物油基甘油三元芐胺混合產物，采用體積比為10:1的二氯甲烷-甲醇進行梯度洗脫分離，合并植物油基甘油三元芐胺組分，濃縮，即可。

7.根據權利要求2所述的植物油基三元胺的合成方法，其特征在于，步驟(2)中植物油基甘油三元芐胺與鈀碳的質量比為1:1～1:5。

8.根據權利要求2所述的植物油基三元胺的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述氫化反應的溫度為0℃～室溫，向裝有植物油基甘油三元芐胺的容器中通入氫氣，壓力范圍1～3個大氣壓，時間為1～12小時。

9.根據權利要求2所述的植物油基三元胺的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述氫化反應后，直接后處理即可；所述后處理具體為：加入甲醇，濾去反應體系中的鈀碳催化劑，以甲醇洗滌，濃縮，即得所述植物油基甘油三元胺。