[發(fā)明專利]一種以石墨化活性炭為載體的釕系氨合成催化劑及其制備有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410333516.8 | 申請日： | 2014-07-15 |
| 公開（公告）號： | CN104084197A | 公開（公告）日： | 2014-10-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 魏可鎂;倪軍;林建新;林炳裕 | 申請（專利權(quán)）人： | 福州大學(xué)化肥催化劑國家工程研究中心 |
| 主分類號： | B01J23/58 | 分類號： | B01J23/58;C01C1/04 |
| 代理公司： | 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學(xué)俊 |
| 地址： | 350002 福建省福州市工業(yè)*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 石墨 活性炭 載體 釕系氨 合成 催化劑 及其 制備 | ||
1.一種以石墨化活性炭為載體的釕系氨合成催化劑，其特征在于：所述的釕系氨合成催化劑的組成為Ru-X-K/AC；其中Ru表示其前驅(qū)體是水溶性的無氯釕絡(luò)合物或氯化釕；?X表示金屬助劑，即稀土金屬或堿土金屬的硝酸鹽、乙酸鹽、碳酸鹽、金屬氧化物、氫氧化物中的一種或多種；AC表示石墨化活性炭載體；K表示鉀助劑，即氫氧化鉀、硝酸鉀、乙酸鉀、碳酸鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以石墨化活性炭為載體的釕系氨合成催化劑，其特征在于：所述的水溶性的無氯釕絡(luò)合物是釕酸鉀或亞硝?；跛後懪c多羥基醇形成的水溶性的配合物；催化劑中釕的含量為石墨化活性炭載體質(zhì)量的2~12%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以石墨化活性炭為載體的釕系氨合成催化劑，其特征在于：以石墨化活性炭載體質(zhì)量為基準(zhǔn)，催化劑中堿金屬或堿土金屬的含量為2~20%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以石墨化活性炭為載體的釕系氨合成催化劑，其特征在于：以石墨化活性炭載體質(zhì)量為基準(zhǔn)，催化劑中鉀的含量為0~16%。
5.一種制備如權(quán)利要求1所述的以石墨化活性炭為載體的釕系氨合成催化劑的方法，其特征在于：先制備石墨化活性炭載體，再負(fù)載水溶性的無氯釕絡(luò)合物或氯化釕。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的以石墨化活性炭為載體的釕系氨合成催化劑的方法，其特征在于：具體步驟為：
（1）石墨化活性炭的制備：將擴孔后的石墨化活性炭進行二次熱處理，處理氣氛為氫氣、氮氣、氦氣、氬氣、氨氣或其混合氣，處理溫度600～1800℃，處理時間0.5?h～9?h；
（2）水溶性的無氯釕絡(luò)合物前驅(qū)體的制備：將釕粉、氫氧化鉀置于鎳坩堝中混合均勻，在馬弗爐中400-650℃處理1～4h即得釕酸鉀；在多羥基醇的水溶液中加入釕酸鉀制得水溶性無氯釕絡(luò)合物混合溶液，然后用透析膜透析制得不含鉀的水溶性無氯釕絡(luò)合物；
（3）催化劑的制備：以水溶性的無氯釕絡(luò)合物為前驅(qū)體時，首先把水溶性的無氯釕絡(luò)合物溶液與金屬助劑配成可溶性的混合溶液，然后采用等體積浸漬法負(fù)載；當(dāng)以氯化釕為前驅(qū)體，先采用等體積浸漬法負(fù)載氯化釕后，然后用堿沉淀氯化釕，沉淀完全后水洗除去氯離子，最后再負(fù)載金屬助劑；浸漬后的產(chǎn)物在50-120℃下烘干20～60min，制得催化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的以石墨化活性炭為載體的釕系氨合成催化劑的方法，其特征在于：步驟（1）所制得的石墨化活性炭載體的比表面積為500～1200?m2/g，石墨化程度為40%～65%，氧含量為0～2.0%。
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