[發(fā)明專利]硫代硫胺的合成工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201410332224.2
• 申請日: 2014-07-11
• 公開（公告）號: CN104140420A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發(fā)明（設計）人: 李來成;沈銀元;陳英明;崔勝凱
• 申請（專利權）人: 江蘇兄弟維生素有限公司
• 主分類號: C07D417/06
• 分類號: C07D417/06
• 代理公司: 無錫互維知識產權代理有限公司 32236
• 代理人: 王愛偉

1.硫代硫胺的合成工藝，其包括：

(1)用液體甲醇鈉游離鹽酸乙脒，然后過濾，留取過濾后的溶液，將所述溶液放入反應器中，并在所述反應器中加入α–(鄰氯苯胺)基次甲基–β–甲酰氨基丙腈(烯胺)，然后回收甲醇并進行環(huán)合反應，制得環(huán)合液；

(2)在所述環(huán)合液中加入水相進行水蒸氣蒸餾，所述水蒸氣蒸餾的溫度為120攝氏度，然后冷凝至溶液上下分層，所述溶液下層為鄰氯苯胺，待鄰氯苯胺全部帶出后結束反應；

(3)水蒸氣蒸餾結束，加入液堿后水解，然后加入水，再加入二硫化碳于30～40攝氏度反應1～3小時，最后加入γ-氯代-γ-乙酰基丙醇進行縮合反應，待反應結束后過濾得硫代硫胺粗品；

(4)所述硫代硫胺粗品用鹽酸溶解，升溫到70～95攝氏度后反應1小時，然后加入活性炭1.6-2g脫色32-35分鐘后，過濾，留取過濾液，所述過濾液用液堿中和至PH7.2-7.3，待固體析出后過濾，留取所述固體，烘干固體制得硫代硫胺精品。

2.如權利要求1所述的硫代硫胺的合成工藝,其特征在于：步驟(1)中所述液體甲醇鈉、所述鹽酸乙脒和所述α–(鄰氯苯胺)基次甲基–β–甲酰氨基丙腈(烯胺)的質量比為4：2：3。

3.如權利要求1所述的硫代硫胺的合成工藝,其特征在于：步驟(1)中所述回收甲醇反應是在-0.06～-0.09MPa的真空壓強、50～100攝氏度的溫度條件下進行。

4.如權利要求1所述的硫代硫胺的合成工藝,其特征在于：步驟(1)中所述環(huán)合反應時間為2～4小時。

5.如權利要求1所述的硫代硫胺的合成工藝,其特征在于：步驟(2)中所述水相為水。

6.如權利要求1所述的硫代硫胺的合成工藝,其特征在于：步驟(2)中所述水的加入量為步驟(1)中所述α–(鄰氯苯胺)基次甲基–β–甲酰氨基丙腈(烯胺)的加入量的3.5至4倍。

7.如權利要求1所述的硫代硫胺的合成工藝,其特征在于：步驟(3)中所述液堿與所述水的質量比為1：2，所述二硫化碳與所述γ-氯代-γ-乙酰基丙醇的質量比為1：1.5～1：2。

8.如權利要求1所述的硫代硫胺的合成工藝,其特征在于：步驟(3)中所述水解溫度為100～130攝氏度，時間為2小時。

9.如權利要求1所述的硫代硫胺的合成工藝,其特征在于：步驟(3)中所述縮合反應溫度為40～50攝氏度，時間為2～5小時。

10.如權利要求1所述的硫代硫胺的合成工藝,其特征在于：步驟(4)中所述鹽酸的質量濃度為6～9％，液堿的質量濃度為30％。