[發明專利]一種二倍半萜內酯類化合物的含量測定方法

有效

• 申請號: 201410332037.4
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104374835A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 劉朝勝
• 申請（專利權）人: 武漢聯合藥業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/60;G01N30/74
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 徐紹新

1.一種結構如式Ⅰ所示的二倍半萜內酯類化合物的含量測定方法，該方法包括將待測樣品提取后用高效液相色譜儀進行檢測，所述高效液相色譜儀含有紫外檢測器，所述紫外檢測器的設定檢測波長為268nm，所述高效液相色譜儀的色譜柱為反相柱，流動相為水與極性有機溶劑的混合液，所述極性有機溶劑選自甲醇、乙腈、甲酸、三乙胺、乙酸中的一種或多種，所述反相柱的柱溫為30℃，理論塔板數按式Ⅰ化合物峰計應不低于2000，

2.如權利要求1所述的含量測定方法，其特征在于：所述極性有機溶劑為甲醇或乙腈，所述甲醇或乙腈與水的體積比為70-90∶10-30。

3.如權利要求1所述的含量測定方法，其特征在于：所述極性有機溶劑為三乙胺或乙酸與乙腈，所述三乙胺或乙酸與乙腈與水的體積比為0.01-0.5∶70-90∶10-30。

4.如權利要求1所述的含量測定方法，其特征在于：所述極性有機溶劑為三乙胺或乙酸與甲醇，所述三乙胺或乙酸與甲醇與水的體積比為0.01-0.5∶70-90∶10-30。

5.如權利要求1所述的含量測定方法，其特征在于：所述極性有機溶劑為甲醇與乙酸與三乙胺，所述水與甲醇與乙酸與三乙胺的體積比為10-30∶70-90∶0.1-0.5∶0.01-0.05。

6.如權利要求1所述的含量測定方法，其特征在于：所述色譜柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

7.如權利要求1所述的含量測定方法，其特征在于：所述待測樣品提取是將待測樣品用二氯甲烷振搖提取，提取液水浴揮干后用甲醇溶解。

8.如權利要求1所述的含量測定方法，其特征在于包括以下步驟：

⑴對照品溶液的制備：取結構如式Ⅰ所示的二倍半萜內酯類化合物對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含200μg的溶液，即得；

⑵供試品溶液的制備：取待測樣品約3g，精密稱定，加二氯甲烷30ml，充分振搖提取，過濾，殘渣繼續加二氯甲烷提取2次，每次30ml，合并濾液于70℃水浴揮干，殘渣用甲醇分次溶解定容至10ml量瓶中，精密量取2ml，置5ml量瓶中，定容，搖勻，即得；

⑶色譜條件與系統適應性：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；水與極性有機溶劑的混合液為流動相；檢測波長268nm；柱溫30℃；理論塔板數按結構如式Ⅰ所示的二倍半萜內酯類化合物峰計應不低于2000；

⑷測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl注入液相色譜儀，測定，即得。