[發明專利]一種亞磷酸酯類抗氧劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201410331828.5
• 申請日: 2014-07-11
• 公開（公告）號: CN104945432A
• 公開（公告）日: 2015-09-30
• 發明（設計）人: 鮑遠志;柴多里;翁世兵
• 申請（專利權）人: 六安科瑞達新型材料有限公司
• 主分類號: C07F9/145
• 分類號: C07F9/145;C08K5/526
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種亞磷酸酯類抗氧劑，其特征在于：其結構如下：

。

2.一種亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法，其特征在于：其制備步驟如下：

(1)將溶劑、2,4-二叔丁基苯酚投入到反應釜中，攪拌加熱，控制反應溫度，將三氯化磷加入到反應釜中進行縮合反應，反應一段時間后，升溫至40-50℃，加入用溶劑溶解的催化劑，反應一段時間；

(2)生成中間體后，加入一定量的溶劑和雙酚A，升溫至回流狀態下反應至尾氣吸收口處無氯化氫氣體釋放為止，再經后續處理過程就可以得到產品。

3.根據權利要求2所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法，其特征在于：其化學反應方程式如下：

第一步，

；

第二步，

。

4.???根據權利要求2所述的一種亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法，其特征在于：所述的溶劑可以是有機烷烴、芳烴，以及它們的混合物，所述的催化劑是吡啶及其同系物，所述第一步反應時間控制為20-90min，所述第一步反應溫度控制為40℃-50℃，所述的反應全程使用氮氣保護，生成的氯化氫用氫氧化鈉吸收，所述產品的熔點為82℃-86?℃,所述的后續處理過程包括：將反應液在常壓下蒸餾蒸出溶劑，當體系達到150?℃且無溶劑蒸出時，在約5?KPa的壓力下減壓蒸餾以蒸出體系中剩余溶劑，燒瓶中產物為白色至淡黃色粘稠液體；將產物趁熱倒入不銹鋼盤中，冷卻至室溫（約20??℃），產物為塊狀固體，用研缽碾磨成為白色粉末；白色粉末加入無水乙醇研磨一段時間，其中雜質可以溶解在乙醇中，而產物在乙醇中不溶，抽濾，得到濾餅和濾液，其中濾液較為粘稠，濾餅即為產物,重復操作無水乙醇研磨步驟兩次后，將濾餅在35?℃下真空干燥，得到白色固體粉末產品。