[發(fā)明專(zhuān)利]一種納米級(jí)磷酸鐵及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410331609.7
• 申請(qǐng)日: 2014-07-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104129770A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 常開(kāi)軍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 常開(kāi)軍
• 主分類(lèi)號(hào): C01B25/45
• 分類(lèi)號(hào): C01B25/45;B82Y40/00;H01M4/58
• 代理公司: 宜昌市三峽專(zhuān)利事務(wù)所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種納米級(jí)磷酸鐵，其特征在于：納米級(jí)磷酸鐵為類(lèi)球形,中粒徑為10-100納米，其晶相為單斜結(jié)構(gòu)，空間群為P21/n，其中α=90度，β=90.51度，γ=90度。

2.制備權(quán)利要求1所述的納米級(jí)磷酸鐵的制備方法,其特征在于：包括以下步驟：

1）初步納米化磷酸鐵濾餅制備：將無(wú)機(jī)亞鐵鹽或水溶性亞有機(jī)亞鐵鹽用純水加熱溶解，調(diào)整鐵鹽溶液波美度為10-15°Be′，鐵鹽溶液的PH值用磷酸調(diào)整到pH值為1.0-4.5，按物料質(zhì)量比的5‰－1.5%加入分散劑無(wú)水乙醇，攪拌速度控制并保持在60-65r/min，溫度保持在65-70℃下加入10－15%的過(guò)氧化氫，加入量為物料總質(zhì)量的8-13%，加入速率為15kg/min-180kg/min，待磷酸鐵由黃白轉(zhuǎn)變成粉白色時(shí)完成單斜結(jié)構(gòu)的磷鐵礦相系晶形形成，將溫度升至80-90度之間，在此溫度下繼續(xù)反應(yīng)2-4小時(shí)，保證二次顆粒全部形成具有單斜結(jié)構(gòu)的磷鐵礦相系晶形，過(guò)濾，得到第一階段的初步納米化磷酸鐵濾餅；

2）深度納米化：將第一階段得到的濾餅加入純水制備成漿料，濾餅與純水的質(zhì)量比例為1：2.5-3.0；轉(zhuǎn)至反應(yīng)釜中，攪拌速度為55-60r/min下保溫55-60℃，加入過(guò)氧化氫，漿料與5%-10%過(guò)氧化氫的質(zhì)量比為：3000：300-500，待過(guò)氧化氫分解完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)1-4.5小時(shí)，出料，過(guò)濾，干燥即得到一次顆粒為類(lèi)球形,中粒徑為10-100納米的電池級(jí)磷酸鐵，其晶相為單斜結(jié)構(gòu)，空間群為P21/n，其中α=90度，β=90.51度，γ=90度。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米級(jí)磷酸鐵的制造方法,其特征在于：分散劑無(wú)水乙醇加入的時(shí)間是在磷酸鐵發(fā)生結(jié)晶之前。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米級(jí)磷酸鐵的制備方法,其特征在于：用于調(diào)節(jié)鐵鹽溶液的PH值的磷酸為工業(yè)磷酸、食品級(jí)磷酸或復(fù)配、稀釋磷酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米級(jí)磷酸鐵的制備方法,其特征在于：所述的無(wú)機(jī)亞鐵鹽為硫酸亞鐵（七水）或氯化亞鐵（四水）。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的納米級(jí)磷酸鐵的制備方法,其特征在于：所述的有機(jī)亞鐵鹽為醋酸亞鐵（四水）。