[發明專利]上轉換復合納米材料及其制備方法、應用

有效

• 申請號: 201410331538.0
• 申請日: 2014-07-11
• 公開（公告）號: CN104083777B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發明（設計）人: 詹求強;劉靜
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: A61K49/00
• 分類號: A61K49/00;A61K41/00;A61P35/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 黃磊

1.一種上轉換復合納米材料，其特征在于，本體為核殼結構，內核發熱層為摻雜Nd³⁺的具有發熱效應的納米顆粒，發光層為上轉換發光納米層，內核發熱層和發光層的激發光波長不同。

2.根據權利要求1所述的上轉換復合納米材料，其特征在于，所述內核發熱層為NaYF₄:Nd³⁺，激發波長為800nm，直徑為10-20nm；所述發光層為NaYF₄:Yb³⁺,Er³⁺/Tm³⁺，激發波長為980nm，厚度為5-15nm。

3.制備權利要求2所述的上轉換復合納米材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備得摻雜Nd³⁺的具有發熱效應的納米顆粒，制備方法如下：

(1-1)配制一定量的稀土氯化物：分別稱取一定量的氧化釔和氧化釹，加入過量的濃鹽酸，在加熱條件下溶解，完全溶解后將溶液蒸干，得到稀土氯化物；

(1-2)制備油酸稀土鹽前驅體：加入油酸和1-十八烯，真空條件下加熱到110℃-130℃，保持30-50分鐘，得到前驅體，降溫至75℃用于下一步反應；

(1-3)油浴法制備納米顆粒：加入一定量的油酸鈉和氟化銨，在氬氣保護條件下加熱到300℃-320℃，反應保持1小時20分鐘，后冷卻到75℃，加入無水乙醇沉淀納米顆粒，離心后重復用無水乙醇清洗幾次，得納米顆粒，溶于有機溶劑，用于下一步反應；

(2)通過化學反應在步驟(1-3)的納米顆粒上包覆上發光層，發光層制備方法如下：

(2-1)配制一定量的稀土氯化物：分別稱取一定量的氧化釔、氧化鐿，以及一定量的氧化鉺或者氧化銩，加入過量的濃鹽酸，在加熱條件下溶解，完全溶解后將溶液蒸干，得到稀土氯化物；

(2-2)制備油酸稀土鹽前驅體：加入油酸和1-十八烯，真空條件下加熱到110℃，保持40分鐘，得到前驅體；降溫至75℃用于下一步反應；

(2-3)加入步驟(1-3)的納米顆粒，蒸發掉儲存的有機溶劑；

(2-4)油浴法制備納米顆粒：加入一定量的油酸鈉和氟化銨，在氬氣保護條件下加熱到280℃，反應保持40-50分鐘，后冷卻到75℃，加入無水乙醇沉淀納米顆粒；離心后重復用無水乙醇清洗幾次，得上轉換復合納米顆粒，溶于有機溶劑。

4.一種上轉換復合納米材料，其特征在于，本體為核殼結構，內核發熱層為摻雜Nd³⁺的具有發熱效應的納米顆粒，中間層為NaYF₄的隔離層，包覆在內核發熱層上；發光層為上轉換發光納米層，為摻雜稀土離子的NaYF₄納米層，包覆在中間層上，內核發熱層和發光層的激發光波長相同。

5.根據權利要求4所述的上轉換復合納米材料，其特征在于，所述內核發熱層為NaYF₄:Nd³⁺，激發波長為800nm，直徑為10-20nm；所述中間層為NaYF₄的隔離層，厚度為5-10nm；所述發光層為800nm激光激發的上轉換納米層NaYF₄:Nd³⁺，Yb³⁺,Er³⁺，厚度為5-15nm。