[發明專利]生物質原料制備5-羥甲基糠醛與糠醛的新方法

有效

• 申請號: 201410331078.1
• 申請日: 2014-07-14
• 公開（公告）號: CN104072450A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 夏海岸;閆曉沛;陳皓;左宋林
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C07D307/50
• 分類號: C07D307/50;C07D307/46
• 代理公司: 南京君陶專利商標代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

1.由生物質原料制備5-羥甲基糠醛與糠醛的方法，其特征是包括如下工藝步驟：

（1）將生物質原料、溶劑、固體磷酸鹽催化劑、可溶性無機鹽加入反應器中，形成反應體系，所述的生物質原料與溶劑的質量比為0-1000，催化劑與生物質原料的質量比為0-100，無機鹽與生物質原料的質量比為0-100；

（2）在溫度為20-400℃,惰性氣體的保護下，進行脫水反應0-100h，即可制得5-羥甲基糠醛與糠醛產物；

（3）產物使用分液漏斗分離為水相和有機相，用DNS法測得水相中還原糖的含量，用高效液相色譜色譜測定有機相中5-HMF的含量，果糖轉化率＞99%，HMF的收率為71.49%，選擇性為71.58%。

2.根據權利要求1所述的由生物質原料制備5-羥甲基糠醛與糠醛的方法，其特征是所述的生物質原料為木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、微晶纖維素、木質纖維素中的一種或幾種混合。

3.根據權利要求1所述的由生物質原料制備5-羥甲基糠醛與糠醛的方法，其特征是所述的溶劑為水、醇類、酮類、呋喃類、芳香烴及其衍生物類、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、酮銨、N-甲基嗎啉-N-氧化物、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、乙醚、氯仿、離子液體中的一種或其中幾種的混合。

4.根據權利要求1所述的由生物質原料制備5-羥甲基糠醛與糠醛的方法，其特征是所述惰性氣體為氮氣、氬氣、二氧化碳。

5.根據權利要求1所述的由生物質原料制備5-羥甲基糠醛與糠醛的方法，其特征是所述還原性氣體為一氧化碳、氫氣。

6.根據權利要求1所述的由生物質原料制備5-羥甲基糠醛與糠醛的方法，其特征是所述的用金屬磷酸鹽為催化劑；金屬磷酸鹽的質量為糖類質量的0-100倍。

7.根據權利要求1所述的由生物質原料制備5-羥甲基糠醛與糠醛的方法，其特征是所述金屬為除鉻、鋯、鋁、鎢、鈮、鉭、銅、鈦、錫的第一主族、第二主族、第三主族、第四主族、以及過渡金屬中的一種或多種。

8.根據權利要求6所述的由生物質原料轉化制備5-HM與糠醛的方法，其特征在于：所述的可溶性無機鹽為氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鎂、氯化鋁、溴化鈉、溴化鉀、溴化鈣、溴化鎂、溴化鋁、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鋁、硫酸氫鈉、硫酸氫鉀、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鈣、硝酸鎂或硝酸鋁。