[發(fā)明專(zhuān)利]一種菱形空心磷鎢酸銀棒的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410330762.8
• 申請(qǐng)日: 2014-07-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104085872A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金頂峰;劉國(guó)運(yùn);吳盼盼;楊瀟;金紅曉;王新慶;彭曉嶺;洪波;葛洪良
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)計(jì)量學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C01B25/45
• 分類(lèi)號(hào): C01B25/45
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種利用磷鎢酸和硝酸銀合成菱形空心磷鎢酸銀棒的工藝，屬于無(wú)機(jī)材料制備范圍。

背景技術(shù)

雜多酸(Heteropolyacid)，也稱多金屬氧簇(Polyoxometalate)，是一類(lèi)由氧原子橋接金屬原子形成的金屬氧簇化合物。雜多酸具有良好的催化性能，是一種高效的雙功能催化劑，不僅具有酸催化性能，還具有氧化還原催化性能。雜多酸結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，可以用在均相或者非均相催化環(huán)境，也可以和相轉(zhuǎn)移催化劑共同使用。雜多酸對(duì)環(huán)境無(wú)污染，對(duì)設(shè)備腐蝕性小，是一種很有發(fā)展前途的綠色催化劑。雜多酸催化的反應(yīng)活性高，選擇性好，廣泛應(yīng)用在分析化學(xué)、表面化學(xué)、藥物化學(xué)、食品化學(xué)、催化化學(xué)和光化學(xué)等領(lǐng)域。而基于分子設(shè)計(jì)理念將傳統(tǒng)雜多酸分子中的雜原子、多原子進(jìn)行取代得到新型的雜多酸或者雜多酸鹽已成為目前研究的熱點(diǎn)。其中最多的是雜多酸銫鹽的研究，其他雜多酸鹽的研究也逐步增多。

目前隨著染料紡織工業(yè)的迅速發(fā)展，染料的品種和用量日趨復(fù)雜，廢水排放量也迅速增加，印染廢水已成為水系環(huán)境的重點(diǎn)污染源之一。印染廢水的成分復(fù)雜，往往含有難降解的有機(jī)污染物，有些甚至是致癌、致突變、致畸的有機(jī)物，如：苯環(huán)、氨基、偶氮基等。加強(qiáng)對(duì)印染廢水的處理，對(duì)保護(hù)環(huán)境、維持生態(tài)平衡起著重要的作用。傳統(tǒng)的生物處理工藝、化學(xué)沉淀和氣浮法有其局限性，往往不能夠達(dá)到徹底的去除效果。20世紀(jì)80年代后期，新興的光催化氧化技術(shù)引起人們廣泛的關(guān)注，開(kāi)始應(yīng)用于廢水處理。光催化氧化技術(shù)能有效地破壞許多結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的生物難降解的有機(jī)污染物，將其完全氧化為CO₂、H₂O等簡(jiǎn)單無(wú)機(jī)物。與傳統(tǒng)的以污染物的分離、濃縮及相轉(zhuǎn)移為主的物理方法相比，光催化氧化具有節(jié)能、高效、污染物降解徹底等優(yōu)點(diǎn)。在眾多半導(dǎo)體光催化劑中磷鎢酸銀因?yàn)槠渚哂须s多酸keggin結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好、吸收可見(jiàn)光、催化活性高、廉價(jià)、無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)而備受關(guān)注。但傳統(tǒng)的磷鎢酸銀鹽的合成一般采用沉淀法制備(魏云霞等，《無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào)》2012年9月，第28卷，第9期P1909-1913)，僅僅對(duì)催化劑的酸強(qiáng)度有一定的要求，而對(duì)于催化劑的比表面積、形貌等沒(méi)有具體的要求。為了提高磷鎢酸銀的比表面積，周衛(wèi)等(中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)枺?01310184382.3一種空心磷鎢酸銀可見(jiàn)光催化劑的制備方法)開(kāi)發(fā)一種通過(guò)三步(一、制備懸濁液；二、制備粉體；三、焙燒)的制備方法，得到一種空心的磷鎢酸銀光催化劑。然而該方法步驟較多，制備復(fù)雜。梁文婷等在《中國(guó)科學(xué)B輯：化學(xué)》(2009年第39卷第6期：495-500)中提到在有機(jī)小分子二甲基甲酰胺(DMF)的調(diào)控作用下Keggin型多金屬氧化物在水溶液中形成規(guī)則的納米立方體，隨溫度改變?cè)摷{米立方體轉(zhuǎn)變?yōu)榭招牧⒎浇Y(jié)構(gòu)。本發(fā)明提供了一種菱形空心磷鎢酸銀棒的簡(jiǎn)便制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決目前磷鎢酸銀制備時(shí)候在低溫下材料結(jié)晶度低、穩(wěn)定性差、晶粒大、比表面積小等缺點(diǎn)；而在高溫下制備繁瑣、晶粒均勻、晶型不規(guī)整、光催化活性較低等問(wèn)題。

本發(fā)明提供了一種菱形空心磷鎢酸銀棒的簡(jiǎn)便制備方法。

具體技術(shù)方案如下：

(一)、將聚乙二醇與水按體積比0.05/1-10/1的比例混合均勻，再將硝酸銀與磷鎢酸分別加入到等量的混合溶液中，10-40度下攪拌至澄清透明的液體，攪拌速度為100-300轉(zhuǎn)/分鐘；然后將磷鎢酸溶液加入硝酸銀溶液中低速攪拌20-100分鐘。

(二)、將大量乙醇加入到步驟一得到的澄清透明液體中產(chǎn)生白色沉淀，過(guò)濾，用乙醇洗滌，重復(fù)三次。

(三)、將步驟二得到的粉體放入50℃烘箱中，干燥后得到一種菱形空心磷鎢酸銀棒狀材料。

本發(fā)明的所述聚乙二醇為聚乙二醇200、聚乙二醇400和聚乙二醇600。

本發(fā)明的優(yōu)選聚乙二醇400的作為原料。

本發(fā)明的所述優(yōu)選聚乙二醇和水的體積比為0.25/1-5/1。

本發(fā)明的所述反應(yīng)溫度優(yōu)選為20-30度。

本發(fā)明的所述攪拌速度優(yōu)選為200-300轉(zhuǎn)/分鐘。

本發(fā)明的所述磷鎢酸溶液加入硝酸銀溶液中低速攪拌時(shí)間優(yōu)選30-60分鐘。

本發(fā)明的有益效果是：

(1)、本發(fā)明制備出的菱形空心磷鎢酸銀棒具有外部菱形、內(nèi)部六邊形中空的結(jié)構(gòu)，具有較高的穩(wěn)定性；

(2)、本發(fā)明方法制備的菱形空心磷鎢酸銀棒具有較大的比表面積；

(3)、本發(fā)明方法制備菱形空心磷鎢酸銀棒的方法簡(jiǎn)便、步驟簡(jiǎn)單、操作容易。

附件說(shuō)明

附圖1是實(shí)施例三所得菱形空心磷鎢酸銀棒的掃描電鏡圖。