[發(fā)明專利]一種高選擇性復(fù)合彩色膜的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410330020.5
• 申請(qǐng)日: 2014-07-12
• 公開（公告）號(hào): CN105295108A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島藍(lán)農(nóng)谷農(nóng)產(chǎn)品研究開發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C08L1/28
• 分類號(hào): C08L1/28;C08L1/26;C08K3/04;C08J5/18
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于薄膜制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及彩色膜的制備。

背景技術(shù)

纖維素是地球上最豐富的有機(jī)物之一，是自然界取之不盡、用之不竭的可再生資源。本品具有粘合、填充、成膜等作用，用于樹脂合成塑料、涂料、橡膠代用品、油墨、絕緣材料，也用作膠粘劑，紡織品整理劑等。氰乙基纖維素的應(yīng)用很廣泛，低DS（0.3~0.5）能阻止霉菌和細(xì)菌的進(jìn)攻，已經(jīng)應(yīng)用于紡織品中。部分取代的氰乙基纖維素抗熱抗酸性很好，能避免降解。氰乙基纖維素具有高的絕緣性可用于絕緣體中。現(xiàn)有技術(shù)在制備纖維素納米晶中，沒有人采用乙基纖維素和氰乙基纖維素作為原料，而且現(xiàn)有技術(shù)中的纖維素納米晶尺寸大，其分離過程比較困難，結(jié)合不緊密、分布不均勻，限制了其應(yīng)用領(lǐng)域。

現(xiàn)有技術(shù)中，硫酸酸解制備的纖維素納米晶因?yàn)楸砻娼又ι狭嘶撬岣鶊F(tuán)，特殊的表面形貌及所含的大量負(fù)電荷使其能夠在水溶液中排列成膽甾型液晶，具有形成彩色膜的能力。但該方法耗時(shí)長(zhǎng)，需要幾天的時(shí)間，極大限制成膜的速度。石墨烯作為一種完美的二維碳材料由于其優(yōu)異的導(dǎo)電性能、光學(xué)性能、力學(xué)性能以及耐熱性能受到廣泛的關(guān)注，目前還未有報(bào)道將纖維素納米晶和石墨烯復(fù)合制備帶磁性且具有高選擇彩色膜的方法，因此，如何生產(chǎn)帶磁性且具有高選擇彩色膜，提高生產(chǎn)效率，是本發(fā)明要解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的纖維素納米晶尺寸大，結(jié)合不緊密、分布不均勻，以及彩色膜制備方法耗時(shí)長(zhǎng)，產(chǎn)品應(yīng)用效果不顯著等缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種高選擇性復(fù)合彩色膜的制備方法。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種高選擇性復(fù)合彩色膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）制高比表面積石墨烯：將氧化石墨烯浸漬在堿性電解液中，用超聲儀分散處理20-30min，將溶液冷凍干燥得到氧化石墨烯氣凝膠，控制電壓在80-120V之間，溫度為240-250℃，熱還原石墨烯；

（2）制磁性纖維素納米晶：將纖維素原料加入酸性溶液中，調(diào)節(jié)ph至4-5，在68-70℃下，攪拌進(jìn)行酸解，加入質(zhì)量濃度為0.08%的硫酸鐵溶液，加入溫度為90-100℃去離子水反應(yīng)20-25min，離心分離，將得到的沉淀洗滌，并重復(fù)分離至上清液變渾濁；

（3）制復(fù)合彩色膜：將制備好的納米晶懸浮液稀釋至0.5~2wt%，按照纖維素納米晶99.0~99.7%，石墨烯0.3~1.0%的重量比例進(jìn)行復(fù)合，加入石墨烯重量0.6-0.8%的二苯甲酮作光引發(fā)劑，混合后超聲處理3-5h，控制溫度為38-40℃，加壓成膜。

進(jìn)一步的，所述步驟（1）中堿性電解液為由硅酸鈉、二氧化鈦和氫氧化鈉按照重量比2：2：5組成的混合物溶液。

進(jìn)一步的，所述步驟（2）中酸性溶液為硫酸和鹽酸按照摩爾比3：2組成的混合溶液。

進(jìn)一步的，所述步驟（2）中纖維素原料采用乙基纖維素和氰乙基纖維素按照重量比3：2組成的混合物。

本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明中的石墨烯先在堿性電解液中預(yù)處理，堿性電解液中的鈦、硅元素和石墨烯相結(jié)合，為后期的色彩膜提高了鈦合金表面硬度和耐磨性能，通過熱還原制得的石墨烯的比表面積高。

本發(fā)明中的纖維素原料酸解后，加入硫酸鐵處理，制備的纖維素納米晶帶有磁性，具有較強(qiáng)的選擇反刺光能力，又其有較好的穩(wěn)定性。

本發(fā)明通過將石墨烯和磁性纖維素納米晶制得的復(fù)合彩色膜，制備周期短，由于流動(dòng)場(chǎng)的存在下，縮短了成膜時(shí)間，制得的彩色膜表面光滑平整，且?guī)в薪饘俟鉂桑S著濕度的變化顏色也會(huì)變化。

通過添加二苯甲酮作光引發(fā)劑制得的復(fù)合彩色膜，色彩膜浸入水中的時(shí)間不同，含水量不同，膜中含水量的不同導(dǎo)致反射的光學(xué)效應(yīng)不同，含水量的多少?zèng)Q定具有選擇性反射某波長(zhǎng)的光的特殊光學(xué)效應(yīng)，膜干燥后，可恢復(fù)原來的顏色。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種高選擇性復(fù)合彩色膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）制高比表面積石墨烯：將氧化石墨烯浸漬在由硅酸鈉、二氧化鈦和氫氧化鈉按照重量比2：2：5組成的堿性電解液中，用超聲儀分散處理20min，將溶液冷凍干燥得到氧化石墨烯氣凝膠，控制電壓在80V之間，溫度為240℃，熱還原20min得到石墨烯；