[發明專利]一種從稀土拋光粉廢渣中清晰化分段回收稀土元素的方法

有效

• 申請號: 201410329931.6
• 申請日: 2014-07-12
• 公開（公告）號: CN104060111A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 梁浩;梁健
• 申請（專利權）人: 連云港健發磁性材料有限公司
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B7/00
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技術領域

本發明涉及一種從稀土拋光粉廢渣中回收稀土元素的方法，屬于廢棄資源綜合利用的技術領域。

背景技術

稀土拋光粉因其獨特的物理、化學特性和優良的拋光性能，被廣泛應用于顯示屏、電子玻璃、光學玻璃、飾品、建材、模具及精密儀器的精密拋光。目前最主要應用的稀土拋光粉為鈰基類拋光粉，由于其拋光速度快、光潔度、平整度高的優點廣泛應用于光學鏡頭、液晶顯示器、平板電腦、手機面板、制作硬盤的玻璃基板的拋光。目前國內已有鈰基稀土拋光粉生產的規模企業約15家，年生產能力約1.6萬噸，實際消耗稀土1.4萬噸以上（REO）。根據對國內市場上主要稀土拋光粉產品的分析統計，稀土拋光粉中稀土總量(TREO)≥86wt%，其中：CeO₂/TREO≥55%，La₂O₃/TREO=19～36%，Pr₆O₁₁/TREO=4～7%。

稀土拋光粉在使用時往往是首先用水要調成漿液，固含量一般在5～20wt%之間；隨著拋光漿液循環利用次數的增加，拋光粉顆粒會被不斷磨損直至失效；同時，拋光的基材（如玻璃、石材等）也隨著拋光過程而不斷的富集中漿液體系中。因為生產工藝原因，上述鈰基稀土拋光粉在拋光使用過程中最終均不可避免的成為一類工業廢棄物，經壓濾后以“稀土拋光粉廢渣”的形態進行收集。一般來說，稀土拋光粉廢渣包含如下4類組份：1）失效的鈰基稀土拋光粉顆粒；2）拋削下來的基材碎屑，如玻璃微粉、石材碎屑等；3）來源于拋光墊的拋下物，如羊毛墊、泡沫屑等；4）沉淀劑，如氯化鋁等。總體上說，隨著國內稀土拋光粉生產量和用量的增加，一方面所需要消耗的稀土礦山礦產品資源會越來越多，另一方面，在使用過程中所形成的稀土拋光粉廢渣也在不斷增加，并且一直是拋光行業中的主要固廢來源。同時，稀土拋光粉廢渣中富含大量的稀土元素，具有寶貴的資源化回收價值。因此，從稀土拋光粉廢渣中進行稀土元素的提取回收，就已經成了一個重要的技術和產業課題。

國內專利“一種稀土拋光粉廢渣廢液的回收和再利用方法” （專利號：201110053793.X）、“一種稀土拋光粉廢渣廢液的回收和再利用方法”（申請號：201310233211.5）公開了失效稀土拋光粉的再生方法，該方法是通過對失效稀土拋光粉的物理化學處理，使其中的拋光粉有效成分再生成拋光粉加以利用，而并沒有將其中的稀土元素提取出來加以利用。申請人在“一種實現稀土拋光粉廢料在線循環利用的裝置及其方法”（申請號：201410190144.8） 、“一種實現廢稀土拋光粉清潔化快速再生的方法”（申請號：201410189852.X）中提供了廢稀土拋光粉快速再生以及在線循環利用的兩種技術方案，但同樣也未涉及到從廢稀土拋光粉中回收稀土元素的工藝內容。國內專利“一種由廢稀土研磨材料回收稀土元素的方法”（申請號：201110224407.9）采用氯化銨、硫酸鎂、硫酸的三元混合物作為分解劑進行浸出，工藝實現條件相當苛刻，工藝廢棄物比例也相當大。國內專利“一種從稀土拋光粉廢渣中制取草酸鑭鈰的方法”（專利號：201210155031.5）采用濃硫酸對廢渣進行浸出處理從而回收稀土元素，在實際應用過程中存在工藝成本較高、濃硫酸用量偏大、產品無法確保純度要求等局限性。國內專利“一種從稀土拋光粉廢渣中制取氧化稀土的方法”（申請號：201310063829.1）采用堿焙燒、繼而進行鹽酸酸化的技術方案，最終得到兩類氧化鑭鈰混合物，其工藝實現較為繁雜，工藝成本高、工藝廢棄物比例大。因此，發明一種制造工藝更為經濟、生產流程更為簡便，整體上更具產業技術價值的新方法，對提升從稀土拋光粉廢渣回收稀土元素的產業化技術水平，服務于稀土拋光粉廢渣中稀土資源的高附加值循環利用具有十分重要的現實意義。

發明內容

本發明的目的是針對現有稀土拋光粉中稀土元素回收技術的種種不足，提供一種資源效率高、工藝條件溫和、工藝流程簡便、產品符合高物性指標的方法。本專利發明人進行了深入的研究，發現利用分段式提取的技術方案可以針對拋光粉廢渣中的失效拋光粉顆粒實現組份分選，在一段環節從失效拋光粉顆粒中提取La、Pr元素，在二段環節從失效拋光粉顆粒中提取Ce元素；基于兩段式工藝流程，同時可以實現稀土元素清晰化分離回收；并通過化學方法在不同的工藝段分別去除廢渣中的雜質組份以及雜質元素，從而確保產品的高物性指標。綜合上述幾方面的有利效果，從而完成了本發明。