[發(fā)明專利]一種利用金納米通道分離檢測(cè)二苯胺和羅丹明B的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410329537.2
• 申請(qǐng)日: 2014-07-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104090035A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鐘桐生;黃杉生;王亞?wèn)|;馬騰飛;楊樂(lè)樂(lè)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南城市學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N30/00
• 分類號(hào): G01N30/00
• 代理公司: 長(zhǎng)沙正奇專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 43113
• 代理人: 魏國(guó)先

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，是一種利用金納米通道分離檢測(cè)二苯胺和羅丹明B的方法。

背景技術(shù)

納米通道指孔徑在0.1~100?nm的孔或管道結(jié)構(gòu)。特殊的納米效應(yīng)使納米技術(shù)在近50余年的發(fā)展過(guò)程中受到越來(lái)越多的關(guān)注。納米通道因其獨(dú)特的小尺寸，物理化學(xué)性質(zhì)，在材料物理、化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)等方面的應(yīng)用表現(xiàn)出高度的優(yōu)越性。

近年來(lái)，納米通道技術(shù)作為納米生物技術(shù)研究的領(lǐng)域重要分支，因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)，近年來(lái)在國(guó)際上得到廣泛關(guān)注，在基因測(cè)序、單分子分析、仿生離子通道設(shè)計(jì)和藥物裝載等研究中體現(xiàn)了獨(dú)特的優(yōu)越性。納米通道對(duì)手性物質(zhì)的分離檢測(cè)尚鮮見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。在用納米通道技術(shù)模擬生物膜發(fā)展高靈敏、高選擇性分離手段，研制各種基底材料的納米通道等方面的研究，研究者們正面臨著重大的機(jī)遇和挑戰(zhàn)。

二苯胺（Diphenylamine；N-Phenylaniline,?簡(jiǎn)稱DPA）是一種重要的化工原料，DPA主要用于染料、抗氧劑、藥品、炸藥和農(nóng)藥的合成，其毒性作用與苯胺相似，能損害神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)及血液系統(tǒng)。長(zhǎng)期接觸后皮膚黏膜出現(xiàn)刺激現(xiàn)象，也可引起膀胱癌，出現(xiàn)尿頻或血尿等癥狀。羅丹明（RhB）是一種氧雜蕙類熒光染料，作為熒光試劑已被廣泛用于食品、環(huán)保、礦業(yè)等領(lǐng)域。根據(jù)國(guó)際癌癥研究署（IARC）化學(xué)品致癌風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)表明：攝取、吸入以及皮膚接觸該物質(zhì)均會(huì)造成急性和慢性的中毒傷害。有動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，該物質(zhì)吸入時(shí)有致癌作用，可能引起誘變成致畸。

因此，快速準(zhǔn)確而有效的分離、分析DPA和RhB組分在當(dāng)代藥物化學(xué)、農(nóng)業(yè)化學(xué)、食品化學(xué)和生物化學(xué)等領(lǐng)域的研究中具有非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是：解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，而提供一種利用金納米通道分離檢測(cè)二苯胺和羅丹明B的方法，廣泛應(yīng)用于當(dāng)代藥物化學(xué)、農(nóng)業(yè)化學(xué)、食品化學(xué)和生物化學(xué)領(lǐng)域，特別是能分離食品染料等致癌物質(zhì)，保護(hù)食品安全和人民身體健康。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種利用金納米通道分離檢測(cè)二苯胺和羅丹明B的方法，以PC膜為模板，采用化學(xué)沉積法在納米孔徑PC膜模板的孔壁內(nèi)沉積金，制得納米孔徑的金納米通道；利用金-硫鍵共價(jià)鍵合將十八烷基硫醇修飾在金納米通道內(nèi)，得到功能化的疏水性金納米通道；二苯胺作為疏水性分子，容易通過(guò)該疏水性的金納米通道；而羅丹明B為陽(yáng)離子型化合物，屬于親水性分子，不能在疏水性金納米通道內(nèi)遷移；根據(jù)二苯胺和羅丹明B親疏水性的差異，利用功能化金納米通道的選擇性，實(shí)現(xiàn)二者的分離；用紫外檢測(cè)器檢測(cè)二苯胺和羅丹明B透過(guò)金納米通道的透過(guò)量。

上述技術(shù)方案中，具體步驟如下：

1）金納米通道膜的制備：

采用化學(xué)沉積法在孔徑為Φ50?nm聚碳酸酯濾膜（即PCTE）模板的孔壁內(nèi)沉積金納米粒子從而制得金納米通道；具體如下：將PCTE浸入色譜級(jí)甲醇20?min進(jìn)行活化清洗；清洗后的PCTE濾膜浸入含有0.025?mol/L?SnCl₂和0.007?mol/L?CF₃COOH的甲醇-水溶液（V/V=1:1）中，置恒溫?fù)u床中轉(zhuǎn)速150?r/min震蕩45?min，使Sn²⁺均勻地吸附在孔的內(nèi)壁；用甲醇吹洗3次；再將PCTE濾膜浸入0.029?mol/L?Ag(NH₃)₂⁺中，同時(shí)通入N₂，吹洗15?min；將PCTE濾膜取出，分別用甲醇和超純水各吹洗3-4次，每次2~3?min，然后將PCTE濾膜浸入含有7.9×10^-4?mol/L?亞硫酸金鈉和0.5?mol/L甲醛的催化劑溶液中(pH?=?10.00)，溫度為4?℃沉積金4?h，金被還原沉積在PCTE濾膜及膜孔壁的表面，將沉積金的金納米通道膜取出用超純水洗3次，用25%?HNO₃浸泡12?h，以除去表面上Ag等，超純水清洗后，用N₂吹干即可得到Au納米通道陣列膜，備用；

2）金納米通道膜的修飾：

將金納米通道膜浸入用乙醇溶解的1mmol/L十八烷基硫醇溶液中24?h，烷基硫醇通過(guò)Au-S鍵自組裝在金納米通道上，然后用乙醇清洗除去未吸附的十八烷基硫醇，修飾完畢后將金納米通道膜取出用甲醇清洗三次，N₂吹干備用；

3）DPA和RhB在金納米通道中分離，并測(cè)定分離效果：