[發(fā)明專利]一種從桔柚果皮中提取純化橙皮苷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410329515.6
• 申請日: 2014-07-11
• 公開（公告）號: CN105294792B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄭敏敏;朱望釗;林升得;姚少波
• 申請（專利權(quán)）人: 漳州開發(fā)區(qū)歐中農(nóng)業(yè)技術(shù)研發(fā)有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 35204 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司
• 代理人: 李雁翔

1.一種從桔柚果皮中提取純化橙皮苷的方法，其特征在于：包括：

1)桔柚果皮取白皮層，剪碎，置55℃～65℃烘干，粉碎成桔柚果皮粗粉；取該桔柚果皮粗粉按料液比1:20～35(w/v)加入0.05～0.3％NaOH-60～70％乙醇溶液，40℃～75℃超聲提取1～3次，每次25～50min；合并提取液并濃縮至原體積的0.35～0.65倍；調(diào)節(jié)pH值至4.5～5.5，置于2～6℃下靜置過夜待沉淀析出；取沉淀，減壓干燥沉淀，得到橙皮苷粗提物；

2)取經(jīng)預(yù)處理的大孔樹脂濾去水分后裝柱，按大孔樹脂與橙皮苷粗提物1:1.2～1.6(v/w)的比例稱取橙皮苷粗提物，加水溶解制成0.17～0.18mg/ml的上樣液后上樣；用水洗脫1～2.5BV以洗去雜質(zhì)；再用40～55％乙醇洗脫4～6BV；收集洗脫液并濃縮至2～8ml，置于2～6℃下冷藏至白色沉淀析出；取沉淀，減壓干燥沉淀，得到橙皮苷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔柚果皮中提取純化橙皮苷的方法，其特征在于：所述步驟1)中，桔柚果皮取白皮層，剪碎，置55℃～65℃烘干，粉碎成粒徑為18～25目的桔柚果皮粗粉；取該桔柚果皮粗粉按料液比1:29～31(w/v)加入0.09～0.11％NaOH-64～66％乙醇溶液，68～72℃超聲提取2次，每次28～32min；合并提取液并濃縮至原體積的0.45～0.55倍；調(diào)節(jié)pH值至4.5～5.5，置于2～6℃下靜置過夜待沉淀析出；取沉淀，減壓干燥沉淀，得到橙皮苷粗提物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔柚果皮中提取純化橙皮苷的方法，其特征在于：所述步驟2)中，取經(jīng)預(yù)處理的大孔樹脂濾去水分后裝柱，按大孔樹脂與橙皮苷粗提物1:1.3～1.5(v/w)的比例稱取橙皮苷粗提物，加水溶解制成0.171～0.172mg/ml的上樣液后上樣；用水洗脫1.8～2.2BV以洗去雜質(zhì)；再用48～52％乙醇洗脫4.8～5.2BV；收集洗脫液并濃縮至4～6ml，置于2～6 ℃下冷藏至白色沉淀析出；取沉淀，減壓干燥沉淀，得到橙皮苷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔柚果皮中提取純化橙皮苷的方法，其特征在于：所述減壓干燥沉淀步驟為：將沉淀在40～50℃，-0.1～-0.08MPa下減壓干燥。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔柚果皮中提取純化橙皮苷的方法，其特征在于：所述步驟2)中，大孔樹脂裝柱之徑高比為1:8～10。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔柚果皮中提取純化橙皮苷的方法，其特征在于：所述步驟2)中，上樣流速為0.5ml/min；洗脫流速為0.5ml/min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔柚果皮中提取純化橙皮苷的方法，其特征在于：所述大孔樹脂為D101、AB-8中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔柚果皮中提取純化橙皮苷的方法，其特征在于：還包括：

3)測定步驟1)所得之橙皮苷粗提物純度：通過高效液相色譜法測定：

色譜條件：色譜柱：lichrocart C18；流動相：25:75～20:80(v/v)的乙腈-0.1％磷酸水溶液；流速：0.8～1.2mL/min；檢測波長283nm；柱溫24～26℃；理論板數(shù)按橙皮苷峰計算不低于2000。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從桔柚果皮中提取純化橙皮苷的方法，其特征在于：還包括：

4)測定步驟2)所得之橙皮苷純度：通過高效液相色譜法測定：

色譜條件：色譜柱：lichrocart C18；流動相：25:75～20:80(v/v)乙腈-0.1％磷酸水溶液；流速：0.8～1.2mL/min；檢測波長283nm；柱溫24～26℃；理論板數(shù)按橙皮苷峰計算不低于2000。