[發(fā)明專(zhuān)利]一種用于粘碳纖維加固的碳納米管改性環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410329481.0
• 申請(qǐng)日: 2014-07-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104087224A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 滕德強(qiáng);楊春滿(mǎn);王群;程子厚;羅毅;田樂(lè);王媛;馬靈姬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京中煤礦山工程有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09J163/00
• 分類(lèi)號(hào): C09J163/00;C09J11/04
• 代理公司: 北京權(quán)泰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11460
• 代理人: 王道川

1.一種用于粘碳纖維加固的碳納米管改性環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，由環(huán)氧樹(shù)脂基體和碳納米管組成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于粘碳纖維加固的碳納米管改性環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，碳納米管的質(zhì)量為環(huán)氧樹(shù)脂基體總質(zhì)量的0.1％～15％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于粘碳纖維加固的碳納米管改性環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，所述碳納米管為單壁碳納米管、多壁碳納米管、改性單壁碳納米管和改性多壁碳納米管中的一種或者兩種及兩種以上的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于粘碳纖維加固的碳納米管改性環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，改性單壁碳納米管或改性多壁碳納米管的制備方法包括如下步驟：(1)單壁碳納米管或多壁碳納米管的羧基化的步驟；(2)已羧基化單壁碳納米管或已羧基化多壁碳納米管的酰氯化的步驟；(3)經(jīng)過(guò)酰氯化處理的已羧基化單壁碳納米管或已羧基化多壁碳納米管的胺基官能化接枝改性的步驟。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于粘碳纖維加固的碳納米管改性環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，在步驟(1)中：將單壁碳納米管或多壁碳納米管放入盛有羧基化試劑的反應(yīng)容器中水浴超聲處理5～8小時(shí)，水浴加熱溫度為60～100℃，超聲功率為40-60W，反應(yīng)結(jié)束后用去離子水將已羧基化的單壁碳納米管或已羧基化的多壁碳納米管洗滌至濾液呈中性，然后干燥備用。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于粘碳纖維加固的碳納米管改性環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，在步驟(1)中：將單壁碳納米管或多壁碳納米管放入盛有羧基化試劑的反應(yīng)容器中之后，再向反應(yīng)容器中加入三氯氧釩，三氯氧釩的加入量為碳納米管質(zhì)量的0.5％-1％。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于粘碳纖維加固的碳納米管改性環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，所述羧基化試劑為鹽酸、硫酸、硝酸、H₂O₂/NH₃·H₂O、磷酸和氫氟酸中的任意一種或鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸和氫氟酸中的兩種或兩種以上的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于粘碳纖維加固的碳納米管改性環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，在步驟(2)中：將已羧基化的單壁碳納米管或已羧基化的多壁碳納米管放入反應(yīng)容器中，然后向反應(yīng)容器中加入氯化亞砜或者以DMF、吡啶或三乙胺為溶劑的氯化亞砜或三氯化磷溶液，然后在磁力攪拌下進(jìn)行回流，反應(yīng)溫度為60～80℃，反應(yīng)結(jié)束后通過(guò)減壓蒸餾的方式除去氯化亞砜或三氯化磷，然后將產(chǎn)物倒入氯仿中超聲振蕩5-20min，然后減壓過(guò)濾，再用氯仿淋洗，最后再將所得產(chǎn)物在60～80℃下真空干燥20～28小時(shí)后即可得酰氯化的單壁碳納米管或酰氯化的多壁碳納米管。

9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于粘碳纖維加固的碳納米管改性環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，在步驟(3)中：將經(jīng)過(guò)酰氯化的單壁碳納米管或酰氯化的多壁碳納米管放入反應(yīng)容器中，然后加入溶劑N，N-二甲基甲酰胺DMF或二甲基亞砜DMSO，再加入含有兩個(gè)或兩個(gè)以上胺基的胺類(lèi)化合物，然后超聲處理20～28小時(shí)，超聲功率為80-100W，反應(yīng)溫度為100～140℃，反應(yīng)結(jié)束后減壓過(guò)濾，并用無(wú)水乙醇洗滌產(chǎn)物，在60～80℃下真空干燥20～28小時(shí)后得改性單壁碳納米管或改性多壁碳納米管。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的用于粘碳纖維加固的碳納米管改性環(huán)氧樹(shù)脂膠黏劑，其特征在于，所述胺類(lèi)化合物為己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、五甲基二乙烯三胺和2-甲基戊二胺中的任意一種或者兩種及兩種以上的混合物。