[發明專利]一種粉末固化法制備金屬氧化物電極的方法

有效

• 申請號: 201410328746.5
• 申請日: 2014-07-10
• 公開（公告）號: CN104099636B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 徐浩;馮江濤;延衛;汪明
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C25B11/10
• 分類號: C25B11/10;C02F1/46
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種粉末固化法制備金屬氧化物電極的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將Sn鹽和Sb鹽加入乙醇中并調整pH值至1～3，混合均勻后得到混合溶液；將混合溶液加入到水熱反應罐體中于145～200℃反應12～72小時，反應結束后收集水熱反應罐體內的固體并進行干燥，接著將干燥后的固體置于馬弗爐中，以1～5℃/分鐘的升溫方式從室溫升溫至400～550℃，保溫使Sn鹽和Sb鹽發生氧化，最后冷卻并研磨過篩，得到銻摻雜二氧化錫粉末；其中，Sn鹽中含有的Sn和Sb鹽中含有的Sb的摩爾比為(5:1)～(15:1)；

2)將銻摻雜二氧化錫粉末、固化膠及導電劑按照(1～10)：1：(0～1)的質量比混合均勻，并用有機溶劑調節黏度，得到具有流動性的含銻摻雜二氧化錫粉末的刷涂液體；

3)在草酸刻蝕過的鈦基體表面均勻的刷涂含銻摻雜二氧化錫粉末的刷涂液體，然后將含銻摻雜二氧化錫粉末的刷涂液體中的有機溶劑揮發，得到金屬氧化物電極。

2.根據權利要求1所述的粉末固化法制備金屬氧化物電極的方法，其特征在于：所述的Sn鹽為四氯化錫或氯化亞錫，Sb鹽為三氯化銻。

3.根據權利要求1所述的粉末固化法制備金屬氧化物電極的方法，其特征在于：每升乙醇中加入0.01～3mol的Sn鹽。

4.根據權利要求1所述的粉末固化法制備金屬氧化物電極的方法，其特征在于：所述的研磨過篩時采用的篩孔為200～1200目。

5.根據權利要求1所述的粉末固化法制備金屬氧化物電極的方法，其特征在于：所述的步驟2)中固化膠為聚偏氟乙烯、環氧樹脂、聚乙烯吡咯烷酮或聚甲基丙烯酸甲脂。

6.根據權利要求1所述的粉末固化法制備金屬氧化物電極的方法，其特征在于：所述的步驟2)中導電劑為超導電碳黑或銀導電膠，有機溶劑為丙酮或N–甲基吡咯烷酮。

7.根據權利要求1所述的粉末固化法制備金屬氧化物電極的方法，其特征在于，步驟3)中草酸刻蝕過的鈦基體是采用以下方法得到的：將鈦基體進行機械切割，然后利用質量濃度為1～10％的氫氧化鈉水溶液堿洗除油，接著利用質量濃度為1～10％的草酸水溶液酸洗刻蝕，再用去離子水沖洗，即得到草酸刻蝕過的鈦基體。

8.根據權利要求1所述的粉末固化法制備金屬氧化物電極的方法，其特征在于，步驟3)中將含銻摻雜二氧化錫粉末的刷涂液體中的有機溶劑揮發的方法包括室溫常壓環境、加熱常壓環境、室溫減壓環境或加熱減壓環境。

9.根據權利要求8所述的粉末固化法制備金屬氧化物電極的方法，其特征在于：所述的加熱常壓環境中加熱溫度為30～80℃，室溫減壓環境中真空度為-1.0～0bar，加熱減壓環境中加熱條件為30～80℃，真空度為-1.0～0bar。