[發(fā)明專利]從二硝基甲苯氫化焦油中回收間甲苯二胺的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410328429.3
• 申請日: 2014-07-10
• 公開（公告）號: CN104058973A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賴聚;姜能;李邦貴;向勇;馮剛;杜成平;李永紅;蒲祖?zhèn)?/a>
• 申請（專利權(quán)）人: 四川北方紅光特種化工有限公司
• 主分類號: C07C209/86
• 分類號: C07C209/86;C07C211/50
• 代理公司: 成都睿道專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51217
• 代理人: 陶紅

1.從二硝基甲苯氫化焦油中回收間甲苯二胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)將二硝基甲苯氫化焦油溶解在有機溶劑中，形成均勻的分散體系，所述有機溶劑選自一元醇或/和二元醇；

b)在溫度120℃～190℃和表壓-0.096MPa～-0.098MPa下，對所述分散體系進行蒸餾，得到間甲苯二胺及其溶劑的混合物，收集蒸餾殘液；

c)通過多塔連續(xù)精餾方法從間甲苯二胺及其溶劑的混合物中分離出間甲苯二胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)中的有機溶劑在標準大氣壓下的沸點為150℃～250℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述有機溶劑選自環(huán)己醇、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇、己二醇中的任一種或兩種以上組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟a)中二硝基甲苯氫化焦油與有機溶劑的重量比為1～3.5：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟a)中二硝基甲苯氫化焦油與有機溶劑的重量比為2.5～3.3:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟b)中的蒸餾設(shè)備為帶攪拌結(jié)構(gòu)和夾套的搪玻璃釜，加熱媒介為導(dǎo)熱油。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟b)中溫度為150-190℃，表壓為-0.096MPa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟c)具體包括以下操作步驟：

(1)將TDA及其溶劑的混合物經(jīng)第一減壓蒸餾塔分離出第一氣相塔頂餾分和第一塔底餾分，所述第一氣相塔頂餾分為有機溶劑，第一塔底餾分為TDA和少量高沸點焦油；

(2)將第一塔底餾分經(jīng)第二減壓蒸餾塔分離出第二氣相塔頂餾分和第二塔底餾分，所述第二氣相塔頂餾分為TDA，第二塔底餾分為含少量TDA的高沸點焦油。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，經(jīng)步驟(1)中第一減壓蒸餾塔分離出的有機溶劑和步驟(2)中第二塔底餾分返回至步驟a)循環(huán)使用。