[發(fā)明專利]碳/碳復合材料ZrO2顆粒及SiC晶須協(xié)同增韌莫來石復合涂層的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410328344.5
• 申請日: 2014-07-10
• 公開（公告）號: CN104130022A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發(fā)明（設計）人: 黃劍鋒;周磊;張永亮;李翠艷;歐陽海波;郝巍
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/86
• 分類號: C04B41/86
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種碳/碳復合材料ZrO₂顆粒及SiC晶須協(xié)同增韌莫來石復合涂層的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將莫來石粉體、SiC晶須以及ZrO₂粉體組成的混合粉料分散于丁醇中配制成混合粉料濃度為8～20g/L的懸浮液A1，混合粉料中莫來石粉體的質量分數(shù)為40～60％，SiC晶須的質量分數(shù)為20～50％，ZrO₂粉體的質量分數(shù)為10～30％，將懸浮液A1超聲震蕩10～20min，然后在磁力攪拌器上攪拌36～48h，攪拌中同時加熱，加熱溫度控制在40～60℃，得懸浮液A；

2)向懸浮液A中加入單質碘得混合物，混合物中單質碘的濃度為0.2～0.5g/L，將混合物在磁力攪拌器上攪拌0.5～1h，攪拌中同時加熱，加熱溫度控制在80～100℃，得懸浮液B；

3)將懸浮液B倒入一個以石墨電極為陽極、導電基體為陰極的水熱釜內，將帶有SiC涂層的C/C復合材料試樣夾在陰極上，然后將水熱釜密封后放入電磁感應加熱器中，然后將水熱釜的陰陽兩極與脈沖電源連接并進行電磁感應加熱雙脈沖水熱電泳沉積，沉積過程中電磁感應加熱器的加熱電流控制在150～250A，電磁感應加熱器的保溫功率電流控制在100～150A，脈沖電源電壓為220V，脈沖電源周期控制在2000～2400ms，脈沖電源峰值電流控制在30～40A，脈沖電源正向脈沖工作時間控制在1800～2000ms，脈沖電源反向脈沖工作時間控制在200～400ms，脈沖電源正向脈沖寬度控制在150～300μs，脈沖電源反向脈沖寬度控制在100～200μs，脈沖電源組工作時間控制在12～15min，脈沖電源總工作時間控制在15～35min，沉積結束后自然冷卻至室溫；

4)經(jīng)過步驟3)后，打開所述水熱釜并取出試樣，然后將取出的試樣在電熱鼓風干燥箱中于40～80℃下干燥2～6h。

2.根據(jù)權利要求1所述一種碳/碳復合材料ZrO₂顆粒及SiC晶須協(xié)同增韌莫來石復合涂層的制備方法，其特征在于：所述莫來石粉體的平均粒徑控制在100～200nm，ZrO₂粉體的平均粒徑控制在1～3μm，SiC晶須的長徑比為50～100，單質碘的純度≥99.7％，丁醇的純度≥99.8％。

3.根據(jù)權利要求1所述一種碳/碳復合材料ZrO₂顆粒及SiC晶須協(xié)同增韌莫來石復合涂層的制備方法，其特征在于：所述超聲震蕩的超聲功率為500～1000W。

4.根據(jù)權利要求1所述一種碳/碳復合材料ZrO₂顆粒及SiC晶須協(xié)同增韌莫來石復合涂層的制備方法，其特征在于：所述水熱釜的填充度控制在50～63％。