[發明專利]一種淡水水質總氮含量的測定方法

在審

• 申請號: 201410327524.1
• 申請日: 2014-07-10
• 公開（公告）號: CN104076007A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 段翠蘭;樊寶洪;張永江;陳靜;陳光蕓;樊祥科;鄭浩;楊振;張莉
• 申請（專利權）人: 江蘇省水產技術推廣站
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N1/44
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及水質標準測定領域，具體涉及一種淡水水質總氮含量的測定方法。

背景技術

環境水樣中的總氮含量測定是環境監測的必測項目，測定的準確度一直是難題，目前水質總氮的測定方法是國家環境保護標準HJ?636-2012《水質?總氮的測定?堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》，具體是向裝有水樣品的比色瓶中加入堿性過硫酸鉀溶液，將比色瓶密封后放入高壓蒸汽滅菌器中，加熱并保持溫度在120-124℃條件30min，冷卻至室溫后，向比色管加入鹽酸溶液，使用石英比色皿在紫外分光光度計上，用水作參比，分別于波長220nm和275nm處測定吸光度，繪制校準標準曲線。但是比色管在消解過程中容易出現管口或管塞破裂，必須重新取樣分析；而且比色管在高溫高壓消解時，密封性不好，環境中的氮影響水質中總氮含量的測定，還容易出現交叉污染；此外需要用紗布和線繩扎緊比色管管塞，操作繁瑣。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術中的缺陷，提供一種淡水水質總氮含量的測定方法，該方法測量準確，操作簡單。

為解決上述技術問題，本發明提供一種淡水水質總氮含量的測定方法，該測定方法是使用消解瓶進行測定的，消解瓶的材質為聚四氟乙烯，消解瓶包括帶有螺紋的瓶體和瓶蓋，消解瓶置于消解瓶架上，消解瓶架是由不銹鋼或聚丙烯制成的，該測定方法包括如下步驟：

A、采樣：采集待測定的淡水水樣，將待測定的水樣放入消解瓶中備用，消解瓶置于消解瓶架上；

B、配制堿性過硫酸鉀溶液：稱取40.0g過硫酸鉀溶于600ml水中；另稱取15.0g氫氧化鈉溶于300ml水中，待氫氧化鈉溶液溫度冷卻至室溫后，混合兩種溶液并定容至1000ml；

C、配制硝酸鉀標準液：稱取0.7218g?硝酸鉀溶于適量水，移至1000ml?容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻，加入1-2ml三氯甲烷，在0-10℃暗處保存；

D、配制鹽酸溶液：將質量濃度為30%-37%的鹽酸和無氨水按照體積比為1：9的比例混合；

E、繪制校準曲線：分別吸取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml和7.00ml的硝酸鉀標準液于消解瓶中，加水稀釋至10.00ml，再加入5.00ml堿性過硫酸鉀溶液，旋緊瓶蓋，將消解瓶置于高壓蒸汽滅菌器中，120℃開始計時，保持溫度在120～124℃之間5-30min,冷卻至室溫后加入鹽酸1.0ml，無氨水9?ml，混勻；使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別于波長220nm和275nm處測定吸光度，用校正的吸光度作為縱坐標，溶液中氮濃度作為橫坐標，繪制標準曲線；

F、待測水樣檢測：向裝有10.00ml待測水樣的消解瓶中加入5.00ml堿性過硫酸鉀溶液，旋緊瓶蓋，將消解瓶置于高壓蒸汽滅菌器中，120℃開始計時，保持溫度在120～124℃之間5-30min,冷卻至室溫后加入鹽酸1.0ml，無氨水9?ml，混勻；使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別于波長220nm和275nm處測定吸光度，然后按校正吸光度在上述繪制的校準曲線上查出相應的總氮量，再用公式：總氮=m/v計算總氮含量，單位：mg/L。

作為本發明的進一步改進，消解瓶的瓶體高度為80mm，瓶體外徑為50mm，瓶體內徑為42mm，消解瓶的瓶蓋的高度為10mm，瓶蓋直徑為57+0.5mm。在瓶體上方的瓶口處設有螺紋，在瓶蓋內部設有與瓶口相匹配的螺紋，瓶蓋可以通過螺紋旋緊在瓶體上。消解瓶的瓶蓋與相應瓶體上用藍色標號標注瓶號，標號為A1、A2.....An，n為需要用到消解瓶的數量。

作為本發明的進一步改進，消解瓶架包括上底板、中底板和下底板，上底板和中底板之間的高度為3cm，中底板和下底板之間的高度為2.5cm，上底板、中底板和下底板上還分別設有多個直徑為5.77cm的孔，孔間間距為0.7cm，上底板上的孔和中底板上的孔相對應，中底板上的孔和下底板上的孔相對應。

作為本發明的進一步改進，步驟A至步驟F中的液體取樣均采用移液槍進行取樣。

本發明所達到的有益效果如下：

1、采用消解瓶代替比色管，消解過程更為密封，更加充分，消解時間更短，消解瓶內外不會交叉污染，無干擾，結果更精準；

2、采用消解瓶代替比色管，避免了消解過程中出現比色管管口或管塞破裂，重新取樣分析的問題；

3、使用消解瓶解決了比色管需要用紗布和線繩扎緊管塞，操作繁瑣的問題，減化了實驗環節，使操作更簡便；