[發明專利]一種碳纖維界面耐原子氧含磷涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201410327000.2
• 申請日: 2014-07-10
• 公開（公告）號: CN104099785A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發明（設計）人: 賀金梅;王梓橋;黃玉東;趙丹;尉楓
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: D06M15/55
• 分類號: D06M15/55;D06M13/44;C07F9/53;D06M101/40
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1.一種碳纖維界面耐原子氧含磷涂層的制備方法，其特征在于所述方法步驟如下：

將環氧樹脂與雙（3-氨基苯基）苯基氧化膦混合物溶解在丙酮溶劑中配制上漿劑，對裸纖維進行上漿涂覆處理，所述上漿劑中丙酮與混合物的質量比為100~20:1，混合物中環氧樹脂與雙（3-氨基苯基）苯基氧化膦重量比為1:0.2~0.4。

2.根據權利要求1所述的碳纖維界面耐原子氧含磷涂層的制備方法，其特征在于所述上漿涂覆處理的具體步驟如下：將上漿劑置于膠槽中，然后將裸纖維置于膠槽中浸漬5~10min，在電機的牽引下進行擠膠，控制電機的速度為1~2cm/s，最后纏繞到鐵框上，然后將碳纖維取出，放入鼓風干燥箱中烘干。

3.根據權利要求2所述的碳纖維界面耐原子氧含磷涂層的制備方法，其特征在于所述烘干條件為：80~100℃烘干1h，150℃烘干1h。

4.根據權利要求1所述的碳纖維界面耐原子氧含磷涂層的制備方法，其特征在于所述雙（3-氨基苯基）苯基氧化膦的合成方法如下：

向裝有電動攪拌器、恒壓滴液漏斗以及溫度計的容器中依次加入雙（3-硝基苯基）苯基氧化膦、溶劑、催化劑和還原劑，控制雙（3-硝基苯基）苯基氧化膦和溶劑的重量比為1:10~15，催化劑與雙（3-硝基苯基）苯基氧化膦的重量比1:30~60，還原劑與雙（3-硝基苯基）苯基氧化膦重量比2~5：1，在氮氣、氬氣或氦氣的氣氛中攪拌，升溫50~100℃，反應12~24小時，通過旋轉蒸發儀蒸干溶劑，得到粗產物，在80~100℃下干燥；粗產物通過水/乙醇進行重結晶提純產物2~5次，得到產物雙（3-氨基苯基）苯基氧化膦。

5.根據權利要求4所述的碳纖維界面耐原子氧含磷涂層的制備方法，其特征在于所述溶劑為無水乙醇或者是體積比為1:1的水和無水乙醇混合液。

6.根據權利要求4所述的碳纖維界面耐原子氧含磷涂層的制備方法，其特征在于所述催化劑為Pd/C催化劑或者FeCl₃催化劑。

7.根據權利要求4所述的碳纖維界面耐原子氧含磷涂層的制備方法，其特征在于所述還原劑為質量分數為80%水合肼或者鹽酸。

8.根據權利要求4所述的碳纖維界面耐原子氧含磷涂層的制備方法，其特征在于所述雙（3-硝基苯基）苯基氧化膦的合成方法如下：向裝有電動攪拌器、恒壓滴液漏斗以及溫度計的容器中依次加入三苯基氧化膦與濃硫酸，恒壓滴液漏斗中裝入發煙硝酸與濃硫酸的混合物，控制三苯基氧化膦與發煙硝酸摩爾比1:2~3，反應在冰鹽浴的條件下進行，溫度控制在-5~-10℃，滴加混酸控制在2~3h，反應時間為8~12h；反應結束后，將反應液倒入帶有冰水混合物的容器中，待溫度降為室溫時，使用氯仿進行萃取，使用碳酸氫鈉或碳酸鈉水溶液調節pH值為中性，使用水洗2~5遍后，最后用旋轉蒸發儀旋蒸3~5h以除去氯仿溶劑得到粗產物，在50~80℃鼓風干燥箱中進行干燥，粗產物在無水乙醇中重結晶2~5次，得到雙（3-硝基苯基）苯基氧化膦。

9.根據權利要求8所述的碳纖維界面耐原子氧含磷涂層的制備方法，其特征在于所述容器中三苯基氧化膦與濃硫酸的重量比為1:10~15，恒壓滴液漏斗中發煙硝酸與濃硫酸的重量比為1:10~12。

10.根據權利要求8所述的碳纖維界面耐原子氧含磷涂層的制備方法，其特征在于所述混酸與容器中的溶液體積比為1：2~2.5。