[發明專利]一種納米零價鐵-β沸石新型復合納米材料的制備方法及應用

無效

• 申請號: 201410326691.4
• 申請日: 2014-07-10
• 公開（公告）號: CN104118920A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發明（設計）人: 代朝猛;張亞雷;周哲;周雪飛
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C02F1/28
• 分類號: C02F1/28;C02F1/42;C02F1/62;B22F9/24
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種納米零價鐵-β沸石新型復合納米材料的制備方法，其特征在于利用β沸石良好的離子交換和吸附能力，采用離子結合、液相還原的組合工藝來制備具有更好性能的納米零價鐵改性材料，具體步驟如下：

(1)稱取無水三氯化鐵或硫酸亞鐵等含鐵鹽溶于適量水中，鐵離子濃度維持在5.6-16.8g/L，運用機械攪拌裝置充分攪拌，轉速為600轉/分-1000轉/分，時間15-45分鐘，使其完全溶解，溶液pH?維持在1.5-3.3之間；

(2)β-沸石取用前在60攝氏度條件下烘干12小時，并充分研磨至粉末狀態；稱取0.8-2?g?β-沸石并溶于10?mL?去離子水中，運用超聲波破碎儀進行分散，功頻率為12?KHz，時間為5分鐘，然后加入步驟（1）所得的溶液中；

(3)在常溫條件下，運用機械攪拌裝置對步驟(2)所得混合溶液進行充分攪拌，使其體系均勻、反應充分，攪拌速率為600?轉/分-1000轉/分，時間為16-20小時；攪拌過程中，在1小時、3小時、6小時、10小時分別進行超聲處理，功率為8?KHz，時間為5分鐘，使Fe³⁺與β沸石充分結合并均勻分布在β沸石表面；

(4)將反應后的混合溶液分裝至離心管內進行離心，轉速為6000?轉/分-8000轉/分，時間2-4分鐘，倒出上清液儲備待下次制備使用；將離心后底部固體取出溶于水中，機械攪拌使其充分分散；

(5)稱取硼氫化鈉溶于水中，控制硼氫化鈉濃度為15-25?g/L，待充分溶解后，用蠕動泵滴入吸附了鐵離子的β沸石溶液中，初始滴加速率低于1.9?mL/min，待4.5-5.5分鐘后溶液完全變黑，則將滴加速率變為4.0-5.0?mL/min，全程伴以600?轉/分的機械攪拌；硼氫化鈉溶液滴加完后繼續攪拌30分鐘使反應充分進行，并充分釋放反應產生的氫氣；

(6)將反應后的混合液分裝至離心管內，以6000?轉/分的轉速進行離心，時長2分鐘，取底部黑色固體樣品；用無水乙醇將黑色固體樣品清洗三次，并將其保存在無水乙醇中，即得到納米零價鐵-β沸石環境功能材料。

2.一種如權利要求1所述制備方法得到的復合納米材料用于去除含銻廢水。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所得的納米零價鐵-β沸石新型復合納米材料應保存于無水乙醇中，使用前需超聲后投加。