[發明專利]一種大豆油基環氧樹脂固化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201410325963.9
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104072725A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 王念貴;朱潤棟
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C08G59/40
• 分類號: C08G59/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于環氧固化劑制備技術領域，具體關于一種大豆油基環氧樹脂固化劑的制備方法。

背景技術

因環氧樹脂在眾多底材上有極好的附著力、良好的介電性能和耐熱性能以及較低的體積收縮率(約2％)，所以在工業和民用涂料領域中得到了廣泛的應用。

環氧樹脂賦予環氧涂料具有許多優良的性能，但是環氧涂料在使用時必須用到固化劑。目前市場上使用的環氧涂料固化劑大多是多胺類固化劑，這類固化劑具有毒性較大，易揮發，固化時放熱量大，使用期限短，固化受溫度限制，在濕度較大的條件下漆膜易泛白等缺點。近年來隨著人們環保意識的增強和各國政府對涂料中VOC和HAP限制的提高，發展低毒環保環氧樹脂固化劑的呼聲越來越高。

發明內容

為了克服上述環氧固化劑的種種缺陷，以及尋找可再生資源來替代石油，本發明以環氧大豆油作為制備環氧涂料固化劑的原料，具有原料可再生，價格低廉和環保等優點。

本發明的所述的一種大豆油基環氧樹脂固化劑的制備方法，具體操作步驟如下：

步驟a、將一定量的苯二甲胺加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到一定的溫度；

步驟b、向反應釜中滴加一定量的溶劑稀釋的環氧大豆油，在一段時間內滴加完畢；

步驟c、滴加完畢后在一定溫度下反應一段時間后，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環氧樹脂固化劑。

步驟a中苯二甲胺的量為20～50份。

步驟a中苯二甲胺為間苯二甲胺或鄰苯二甲胺或對苯二甲胺。

步驟a中反應溫度為90～120℃。

步驟b中稀釋環氧大豆油的溶劑為乙酸乙酯或丙酮或丁酮或環己烷或正己烷。

步驟b中環氧大豆油每分子的環氧基數為2～4.5。

步驟b中環氧大豆油的量為50～80份。

步驟b中滴加時間為20～40min。

步驟c反應溫度為60～130℃。

步驟c中反應時間為2～8h。

本發明的優點和創新點為：①以環氧大豆油作為合成原料，有利于環境保護和經濟的可持續發展。②固化劑能與環氧樹脂在室溫下固化。③固化的漆膜具有硬度高，韌性好，耐沖擊性強，透明性好等特點。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步說明：

按照如下步驟進行一種大豆油基環氧樹脂固化劑的制備：

步驟a、將20～50份的苯二甲胺加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到90～120℃；

步驟b、向反應釜中滴加50～80份的溶劑稀釋過的環氧大豆油，在20～40min滴加完畢；

步驟c、滴加完畢后在80～130℃下反應4～6h后，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環氧樹脂固化劑。

具體的實施例如下：

實施例1

步驟a、將2.12g對苯二甲胺加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到100℃；

步驟b、向反應釜中滴加5.06g環氧大豆油乙酸乙酯溶液，在30min內滴加完畢；

步驟c、滴加完畢后在110℃下反應5h后，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環氧樹脂固化劑。

實施例2

步驟a、將2.67g間苯二甲胺(MXDA)加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到110℃；

步驟b、向反應釜中滴加6.14g環氧大豆油環己烷溶液，在35min內滴加完畢；

步驟c、滴加完畢后在120℃下反應4h后，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環氧樹脂固化劑。

實施例3

步驟a、將4.36對苯二甲胺加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到110℃；

步驟b、向反應釜中滴加10.15g環氧大豆油乙酸乙酯溶液，在30min內滴加完畢；

步驟c、滴加完畢后在100℃下反應6h后，減壓回收溶劑，冷卻到室溫出料即得到大豆油基環氧樹脂固化劑。

實施例4

步驟a、將2.12g對苯二甲胺加入到帶有攪拌裝置、冷凝回流裝置、液體滴加裝置的反應釜中，在氮氣保護下油浴加熱到100℃；

步驟b、向反應釜中滴加5.06g環氧大豆油正己烷溶液，在40min內滴加完畢；