[發明專利]水性環氧耐核輻射涂料的制備方法及制得的涂料

在審

• 申請號: 201410325366.6
• 申請日: 2014-07-09
• 公開（公告）號: CN105238204A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 吳福娣;陳曉兵;楊松林
• 申請（專利權）人: 江蘇欣安新材料技術有限公司
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D5/00;C09D5/16;C09D7/12;C08G59/14
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技術領域

本發明屬于涂料技術領域，尤其涉及一種水性環氧耐核輻射涂料及其制備方法。

背景技術

核輻射的危害眾所周知，因此用于核反應堆、核電站、同位素實驗室和其他容易受放射性污染的建筑、裝置和設備的內外表面均需要進行保護，以減少核輻射的危害，其中主要的防護措施就是通過涂覆涂料。目前，市場上所用耐核輻射涂料絕大部分為溶劑型，在生產和施工時，溶劑的揮發不僅造成不可再生石油資源的浪費，而且污染環境。因此，開發環境友好型耐核輻射涂料具有重大的現實意義。

發明內容

因此，有必要提供一種環境友好型耐核輻射涂料的制備方法，克服現有技術中涂料的缺陷。

一種水性環氧耐核輻射涂料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將經過二甲苯稀釋過的環氧樹脂、端環氧基聚醚混合攪拌，加熱至45-50℃，制得混合液；

（2）向混合液中緩慢滴加間二甲苯二胺，繼續加熱，待體系溫度升至65～80℃下反應4-5ｈ，再真空蒸餾除去剩余的間二甲苯二胺制得環氧—胺加成物；

（3）用縮水甘油醚與環氧—胺加成物進行封端反應2-3ｈ，隨后降溫至55-65℃，在高速攪拌狀態下，加水制得質量固含為45-55％的水性環氧固化劑乳液。

(4)向去離子水加入分散劑、消泡劑，分散15min，然后加入云母粉、滑石粉、鈦酸鉀晶須任意一種或幾種輔料球磨分散45min，直至細度≤45um，加入步驟（3）制得的固化劑乳液，低速攪拌稀釋均勻，過濾制得涂料。

其中所述各組份用量（質量份）為：間二甲苯二胺15%—25%；端環氧基聚醚：10%—30%；縮水甘油醚：12%—18%；環氧樹脂：8%—15%；輔料5%—8%。

一種水性環氧耐核輻射涂料的制備方法制得的涂料。

本發明以水性環氧樹脂－水性胺乳液為主要成膜物質，鈦酸鉀晶須、云母粉、滑石粉為主要防核輻射填料，制備性能優異且環保的水性環氧耐核輻射涂料，經過８．５×１０５　ＧＹ（累積劑量）輻照后漆膜完好，附著力良好，同時具有極佳的去污性能，可廣泛運用于核電站中的地面、墻壁和安全殼等部位的表面保護。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

實施例一：

按重量份取間二甲苯二胺15%；端環氧基聚醚：30%；縮水甘油醚：18%；環氧樹脂：15%；鈦酸鉀晶須輔料8%，制備涂料步驟如下：

(1)將二甲苯稀釋后的環氧樹脂、端環氧基聚醚加入裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的450ｍＬ四口燒瓶裝置中，在機械攪拌下升溫至45℃；

（2）隨后緩慢滴加間二甲苯二胺。將體系溫度升至7５～8０℃下反應4ｈ，再真空蒸餾除去剩余的間二甲苯二胺得環氧—胺加成物；

（3）用縮水甘油醚與之封端反應3ｈ，隨后降溫至65℃，在高速攪拌狀態下，加水使之相反轉制得質量固含為55％的水性環氧固化劑乳液。

(4)將去離子水投入分散缸中，在攪拌狀態下依次加入分散劑、消泡劑，中速分散15min，然后加入鈦酸鉀晶須功能性顏填料球磨分散45min，直至細度≤45um，隨后加入固化劑乳液及稀釋劑低速攪拌均勻后，過濾制得涂料;

對其進行性能極限測試，結果如下：

表1實施例1所制得的性能數據

實施例二：

按重量份取間二甲苯二胺25%；端環氧基聚醚：12%；縮水甘油醚：12%；環氧樹脂：10%；云母粉輔料8%，制備涂料步驟如下：

(1)將二甲苯稀釋后的環氧樹脂、端環氧基聚醚加入裝有回流冷凝管、溫度計及攪拌器的480ｍＬ四口燒瓶裝置中，在機械攪拌下升溫至50℃；

（2）隨后緩慢滴加間二甲苯二胺。將體系溫度升至65～70℃下反應5ｈ，再真空蒸餾除去剩余的間二甲苯二胺得環氧—胺加成物；

（3）用縮水甘油醚與之封端反應2ｈ，隨后降溫至55℃，在高速攪拌狀態下，加水使之相反轉制得質量固含為45％的水性環氧固化劑乳液。

(4)將去離子水投入分散缸中，在攪拌狀態下依次加入分散劑、消泡劑，中速分散15min，然后加入云母粉輔料球磨分散45min，直至細度≤45um，隨后加入固化劑乳液及稀釋劑低速攪拌均勻后，過濾制得涂料。

對其進行性能極限測試，結果如下：

表2實施例2所制得的性能數據