[發明專利]一種混源氯代二苯甲酮的制備方法與作為海洋防污劑的應用

有效

• 申請號: 201410325117.7
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN104163805B
• 公開（公告）日: 2017-04-05
• 發明（設計）人: 邵長倫;王長云;邢倩;王開玲
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: C07D307/88
• 分類號: C07D307/88;A01N43/12;A01P7/00;C12P17/04;C12R1/645
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1.一種式I結構的混源氯代二苯甲酮化合物，其特征在于包括以下步驟：先在菌種培養基中對真菌Pestalotiopsis?sp.(ZJ-2009-7-6)進行菌種培養，再在發酵培養基中對該真菌進行發酵培養，將所得菌絲體用氯仿-甲醇混合液(1∶1)浸提3次減壓濃縮后，用乙酸乙酯萃取3次得粗浸膏；乙酸乙酯相粗浸膏分別進行正相硅膠柱層析、Sephadex?LH-20凝膠柱層析后，再經HPLC高效液相制備色譜，將所得洗脫液濃縮，得到式I化合物；其中式I化合物的結構為：或其藥學上可接受的鹽；其中所述菌種培養基中含有葡萄糖、酵母膏、蛋白胨、瓊脂、粗海鹽、水；所述的發酵培養基中含有大米、粗海鹽、水；所述的色譜分離為正相硅膠柱色譜分離、凝膠柱層析分離和高效液相色譜分離。

2.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述菌種培養基優選含有葡萄糖0.1％-5.0％、酵母膏0.01％-1％、蛋白胨0.01％-1％、瓊脂0.1％-3.0％、氯化鈉0.05％-5％，其余為水，上述百分含量均為重量百分比，培養溫度優選為0-30℃，培養時間優選為3-15天。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述發酵培養基優選含有大米1.0％-80.0％、氯化鈉0.05％-5％，其余為水，上述百分含量均為重量百分比，培養溫度優選為0-30℃，培養時間優選為10-60天。

4.如權利要求2-3任一項所述的制備方法，其特征在于所述的正相硅膠柱層析采用的固定相為200-300目硅膠，流動相為體積比為15％-60％的乙酸乙酯-石油醚混合溶劑；所述Sephadex?LH-20凝膠柱層析采用的流動相為體積比為氯仿∶甲醇＝1∶1的混合溶劑；所述HPLC高效液相制備色譜中采用的色譜柱為Kromasil10×250mm，5μm，流速為1.0-5.0mL/min，流動相為體積比50％-80％的甲醇-水混合溶劑。

5.一種海洋生物防污劑，其特征在于其含有權利要求1所述的式I化合物或其藥學上可接受的鹽作為有效成分。

6.權利要求1所述的式I化合物或其藥學上可接受的鹽在制備海洋防污劑中的應用。