[發明專利]一種分層Li₄Ti₅O₁₂@graphene復合物鋰離子電池負極材料的制備方法有效

申請號：	201410323770.X	申請日：	2014-07-09
公開（公告）號：	CN104103823A	公開（公告）日：	2014-10-15
發明（設計）人：	孔德志;程傳偉	申請（專利權）人：	同濟大學
主分類號：	H01M4/485	分類號：	H01M4/485;H01M4/62
代理公司：	上海正旦專利代理有限公司 31200	代理人：	張磊
地址：	200092 ***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種分層 li sub ti 12 graphene 復合物鋰離子電池負極材料制備方法
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【權利要求書】：

1.一種分層Li₄Ti₅O₁₂@graphene復合物鋰離子電池負極材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)?將一水氫氧化鋰0.640?g~0.690?g、雙氧水1.8?mL~2.2?mL和鈦酸四丁酯1.32?g~1.40?g依次加入到40?mL去離子水中并攪拌至溶液透明，再將混合溶液轉移到內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，保持在150?°C下水熱反應6?h，自然冷卻到室溫后，通過離心分離收集乳白色的沉淀物，并用去離子水和乙醇多次洗滌，然后在75±5?°C下干燥5~6?h，即可得到乳白色Li₄Ti₅O₁₂粉末；

(2)?將步驟(1)所得產物在空氣中500?°C高溫退火3.8-4.2?h，得到純白色Li₄Ti₅O₁₂粉末；

(3)?將10?mg~12?mg步驟(2)得到的純白色Li₄Ti₅O₁₂粉末加入到1?g?L^-1的聚烯丙胺鹽酸鹽溶液中，超聲分散50-70分鐘后，再分散到30?mL?0.2?g?L^-1?GO溶液中,?并保持在0?°C下強烈攪拌4.5-5.5?h，隨后添加20?mL?80?wt%的水合肼溶液，此時混合溶液又被加熱到98?°C?并保持50-70分鐘，最后將獲得的樣品用去離子水多次洗滌后并過濾，將得到的樣品在60±5?°C下真空干燥5~6?h,?即可獲得黑色的Li₄Ti₅O₁₂@graphene粉末。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備獲得的分層Li₄Ti₅O₁₂@graphene復合物鋰離子電池負極材料由Li₄Ti₅O₁₂納米片作為球殼、Li₄Ti₅O₁₂納米顆粒作為球核并伴隨大量內部空隙的核殼型Li₄Ti₅O₁₂微球；graphene作為表面包覆層，彼此互相連接構成三維網狀結構，所述Li₄Ti₅O₁₂微球作為骨架用以支撐頂層的graphene薄膜,?從而形成分層Li₄Ti₅O₁₂@graphene復合結構。