[發明專利]一種多孔的二氧化錳及碳的復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410323768.2
• 申請日: 2014-07-09
• 公開（公告）號: CN104134548B
• 公開（公告）日: 2017-02-15
• 發明（設計）人: 萬傳云;沈海燕;楊雅棋
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: H01G11/26
• 分類號: H01G11/26;H01G11/46;H01G11/32;H01G11/86
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根,馬文峰

1.一種多孔的二氧化錳及碳的復合材料的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟：

（1）、向溫度為80-90℃、濃度為10-20mol/L硝酸鋁水溶液中慢慢加入0.5-1mol/L的碳酸銨水溶液，攪拌直至溶液透明，然后控制溫度為-20℃進行冷凍干燥，然后轉移到馬弗爐中控制升溫速率為5℃/min升溫至200℃-300℃加熱分解8h-10h，所得固體物為具有多孔結構的三氧化二鋁；

上述所用的10-20mol/L硝酸鋁水溶液和0.5-1mol/L碳酸銨水溶液的量，按摩爾比計算，即硝酸鋁：碳酸銨為1：0.6-0.7；

（2）、多孔碳的制備

將步驟（1）所得的具有多孔結構的三氧化二鋁浸入正丁醇中，抽真空靜置10-20min，將其轉移到管式恒溫爐中，控制溫度為500-600℃進行分解反應1-3h，得到含有多孔三氧化二鋁和碳的固體，然后清除掉含有多孔三氧化二鋁和碳的固體中的三氧化二鋁，得到多孔碳；

所述的清除掉含有多孔三氧化二鋁和碳的固體中的三氧化二鋁，即向含有多孔三氧化二鋁和碳的固體中加入體積百分比濃度為10%-30%的硫酸水溶液，控制溫度70-80℃進行反應7-8h，以便溶解三氧化二鋁，反應結束后過濾，所得的濾餅用蒸餾水洗滌至至流出液的pH值為中性，再將其加入到質量百分比濃度為10-20%的氫氧化鈉水溶液中，控制溫度70-80℃進行反應7-8h，以便加速溶解三氧化鋁，反應結束后過濾，所得的濾餅用蒸餾水洗滌至流出液的pH值為中性，然后在真空條件下110℃烘干，即得多孔碳；

（3）、復合材料的制備

將多孔碳浸入到濃度為0.001-0.005mol/L的高錳酸鉀水溶液中進行0.5-1h，讓高錳酸鉀充分的進入到三氧化二鋁的孔道中，然后抽濾；?

抽濾所得的濾餅浸入到濃度為0.005-0.015mol/L的氯化錳水溶液中，控制攪拌轉速為2000-3000r/min下進行二氧化錳的生成反應1-3h，然后再次抽濾；

再次抽濾所得的濾餅用蒸餾水洗滌至流出液的pH值為中性，然后在真空條件下110℃烘干，即得多孔的二氧化錳及碳的復合材料。

2.如權利要求1所述的一種多孔的二氧化錳及碳的復合材料的制備方法，其特征在于步驟（2）中所用的體積百分比濃度為20%的硫酸水溶液、質量百分比濃度20%的氫氧化鈉水溶液的量，按具有多孔結構的三氧化二鋁：體積百分比濃度為20%的硫酸水溶液：質量百分比濃度20%的氫氧化鈉水溶液為3g:30ml:50ml的比例計算。

3.如權利要求1或2的制備方法所得的多孔的二氧化錳及碳的復合材料，其特征在于所述的多孔的二氧化錳及碳的復合材料為海綿狀立體多孔結構，用BET比表面儀器進行檢測，其孔徑為2-9nm，其比表面積為312.4-361.8m²/g，按重量百分比計算，其含碳量為30-40%。

4.如權利要求3所述的多孔的二氧化錳及碳的復合材料其特征在于按重量百分比計算，其含碳量為28.5-36.1%。