[發(fā)明專利]一種利用加熱法制備纖維素接枝丙交酯共聚物的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410323342.7 | 申請日： | 2014-07-08 |
| 公開（公告）號： | CN104086758A | 公開（公告）日： | 2014-10-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫立國;趙冬梅;竇天威;田君;端學(xué)東 | 申請（專利權(quán)）人： | 黑龍江大學(xué) |
| 主分類號： | C08G63/664 | 分類號： | C08G63/664;C08G63/78 |
| 代理公司： | 哈爾濱市文洋專利代理事務(wù)所(普通合伙) 23210 | 代理人： | 王艷萍 |
| 地址： | 150080 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 加熱 法制 纖維素 接枝 丙交酯 共聚物 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及纖維素接枝丙交酯共聚物的制備方法。
背景技術(shù)
纖維素是一種具有代表性的天然多糖，而且是地球上最豐富的有機(jī)物質(zhì)，它的結(jié)構(gòu)是由D-吡喃型葡萄糖基(失水葡萄糖)組成。其簡單分子式為(C6H10O5)n。纖維素是一個非常重要的可再生資源，它有許多傳統(tǒng)的應(yīng)用，如在家具，衣服和醫(yī)療制品等方面。一個多世紀(jì)以來，研究人員一直被這個迷人的和可持續(xù)的自然物質(zhì)所吸引，并進(jìn)行了這種材料的基礎(chǔ)和實用研究。因為對纖維素來說，由于其分子間氫鍵的相互作用，擴(kuò)展新的應(yīng)用是很困難的，所以仍需投入相當(dāng)大的努力，以改善纖維素的可加工性。但由于纖維素自身聚集態(tài)結(jié)構(gòu)的特點，難溶于一般溶劑，這個屬性使得纖維素的可溶性，功能性等難以改善。迄今為止，溶解纖維素的溶劑系統(tǒng)僅有限數(shù)量被發(fā)現(xiàn)，如氯化鋰和N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中的系統(tǒng)，離子液體等。在《膠體表面B：生物界面》(Colloids?and?surfaces?B:biointerfaces)2008年66期的26-33頁的文章纖維素接枝物的合成及其藥物緩釋作用的研究(The?synthesis?of?biodegradable?graft?copolymer?cellulose-graft–ploy(l-lactied)and?the?study?of?its?controlled?drug?release)公開了一種纖維素接枝產(chǎn)物的制備方法，在室溫離子液體1-烯丙基3-甲基咪唑氯鹽(AmimCl)中以辛酸亞錫為催化劑通過L-LROP接枝反應(yīng)合成了纖維素接枝產(chǎn)物(cellulose-g-PLLA)。該方法中采用催化劑，造成制備成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有的纖維素接枝產(chǎn)物的制備方法采用催化劑，成本高的技術(shù)問題，而提供一種利用加熱法制備纖維素接枝丙交酯共聚物的方法。
本發(fā)明的一種利用加熱法制備纖維素接枝丙交酯共聚物的方法，按以下步驟進(jìn)行：
一、按重量份數(shù)比稱取1～5份的纖維素、50份的離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽([Bmim]Cl)和3～30份的L-丙交酯；
二、將步驟一稱取的纖維素加入到離子液體中，加熱至70～100℃下攪拌12～24h，得到溶液；
三、將步驟一稱取的L-丙交酯加至步驟二所得的溶液中，加熱至110～130℃下攪拌12～48h，得到粗產(chǎn)物；
四、將步驟三所得的粗產(chǎn)物用二甲基亞砜溶解，再用乙醇或水離心洗滌后，在20～40℃下真空干燥12～72h，得到纖維素接枝丙交酯共聚物。
本發(fā)明采用纖維素與L內(nèi)交酯在離子液體1-烯丙基3-甲基咪唑氯鹽中接枝共聚，其反應(yīng)式可表示如下：
本發(fā)明的制備方法工藝流程簡單，原料來源廣，通過加熱的方法，使纖維素與丙交酯接枝聚合，節(jié)省了催化劑原料的使用，使成本降低，纖維素接枝丙交酯共聚物的接枝率為30％～80％，產(chǎn)物純凈，無雜質(zhì)元素。而且所得接枝共聚物可溶于二甲基亞砜等有機(jī)溶劑，解決了纖維素難溶于有機(jī)溶劑的問題，可用于降解材料領(lǐng)域，對環(huán)境無污染，應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，發(fā)展前景好。
附圖說明
圖1是試驗1的步驟一中所述的纖維素的傅里葉變換紅外光譜圖；
圖2是試驗1中制備的纖維素接枝丙交酯共聚物的傅里葉變換紅外光譜圖；
圖3是試驗1中制備的纖維素接枝丙交酯共聚物的核磁碳13C?NMR譜圖。
圖4是試驗2中制備的纖維素接枝丙交酯共聚物的傅里葉變換紅外光譜圖。
具體實施方式
具體實施方式一：本實施方式的一種利用加熱法制備纖維素接枝丙交酯共聚物的方法，按以下步驟進(jìn)行：
一、按重量份數(shù)比稱取1～5份的纖維素、50份的離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽([Bmim]Cl)和3～30份的L-丙交酯；
二、將步驟一稱取的纖維素加入到離子液體中，加熱至70～100℃下攪拌12～24h，得到溶液；
三、將步驟一稱取的L-丙交酯加至步驟二所得的溶液中，加熱至110～130℃下攪拌12～48h，得到粗產(chǎn)物；
四、將步驟三所得的粗產(chǎn)物用二甲基亞砜溶解，再用乙醇或水離心洗滌后，在20～40℃下真空干燥12～72h，得到纖維素接枝丙交酯共聚物。
具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中的L-丙交酯與纖維素的質(zhì)量比為(5～7)：1。其它與具體實施方式一相同。
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