[發(fā)明專利]一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410323325.3
• 申請日: 2014-07-09
• 公開（公告）號: CN104098467A
• 公開（公告）日: 2014-10-15
• 發(fā)明（設計）人: 郭登峰;朱煜;劉準;趙會晶;曹惠慶;楊光;孫潔
• 申請（專利權）人: 常州大學;江蘇怡達化學股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/54;B01J27/02
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所(普通合伙) 32210
• 代理人: 唐紉蘭;隋玲玲

1.一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于，以丙烯酸和三乙二醇單丁醚為原料，采用固體酸催化劑，在帶水劑、阻聚劑存在下，經(jīng)直接酯化反應合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯；所述固體酸催化劑為S₂O₈^2-/SnO₂-SiO₂固體酸催化劑。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于：催化劑質量百分比用量為反應總物料的2.0~6.0%。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述S₂O₈^2-/SnO₂-SiO₂固體酸催化劑按以下方法制備：將錫鹽用去離子水配制成一定濃度的溶液，用濃氨水調節(jié)ph為1-3的溶膠，攪拌，在40~100℃的下加入硅溶膠，攪拌后加入濃氨水，陳化后過濾，用去離子水將沉淀物上附著的可溶性鹽洗滌除去，干燥至恒重，再置于馬弗爐中300~700℃焙燒2-5h，研磨，用過硫酸銨溶液浸漬，分離后烘干，再置于馬弗爐300~500℃中焙燒2-5h。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述硅溶膠采用堿性硅溶膠，可溶性錫鹽采用SnCl₄.5H₂O，錫硅陽離子摩爾比為Sn：Si=1:1~5。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于：反應投料摩爾比為：丙烯酸:?三乙二醇單丁醚=1.10~1.60:1。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述反應溫度為130~160℃；反應時間為3-7小時。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述阻聚劑選自如下物質中的一種或幾種：對苯二酚、對羥基苯甲醚、乙酰丙酮、吩噻嗪。

8.根據(jù)權利要求7所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述阻聚劑為吩噻嗪，帶水劑為甲苯。

9.根據(jù)權利要求3所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于，所述S₂O₈^2-/SnO₂-SiO₂固體酸催化劑質量百分比用量為反應總物料的5.0-6.0%，反應投料摩爾比為：AA:3ED=1.30-1.50:1，反應溫度為150-160℃，反應時間為5-6h。

10.根據(jù)權利要求9所述的一種合成丁氧基三乙二醇丙烯酸酯的方法，其特征在于，所述S₂O₈^2-/SnO₂-SiO₂固體酸催化劑質量百分比用量為反應總物料的5.0%，反應投料摩爾比為：AA:3ED=1.30-1.40:1，反應溫度為150℃，反應時間為6h，阻聚劑吩噻嗪質量百分比用量為反應總物料的0.3%。