[發(fā)明專利]群藍(lán)顏料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410323249.6
• 申請(qǐng)日: 2014-07-08
• 公開（公告）號(hào): CN104059394A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐會(huì)君;唐守余
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東慧科助劑股份有限公司
• 主分類號(hào): C09C1/40
• 分類號(hào): C09C1/40;C09C3/06
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)顏料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種群藍(lán)顏料的制備方法。

背景技術(shù)

群藍(lán)是一種藍(lán)色的無(wú)機(jī)顏料，具有無(wú)毒、耐堿、耐光、耐熱，不溶于水和溶劑等環(huán)境友好特性，可提白、調(diào)色、著色，在塑料、涂料、合成樹脂、油墨、橡膠、建筑、紙張、洗滌劑、繪畫顏料等多種行業(yè)中均有應(yīng)用。

目前，生產(chǎn)群藍(lán)以高嶺土為主要原料，加入硫磺和碳酸鈉等原料，高溫煅燒得到產(chǎn)品。粗產(chǎn)物一般含75％(重量)藍(lán)色顏料，23％硫氧化鈉，2％游離的帶有若干硫化鐵的硫磺。專利CN1044668A發(fā)明了一種以高嶺土(30～65％)、硝酸鈷或其他鈷鹽(4～20％)、氧化鋅(10～40％)、氧化鈦(0～5％)作為著色劑，用硫磺(5～20％)和鈉鹽(0～20％)作為催化劑，在980～1080℃下焙燒1.5～3小時(shí)，制備藍(lán)色無(wú)機(jī)顏料。該發(fā)明使用硝酸鈷或其他鈷鹽為主要著色劑，且用量大，顏料廢棄后鈷鹽會(huì)產(chǎn)生一定量污染；焙燒溫度高，能耗高。專利CN101318661A發(fā)明了一種煤矸石煅燒生產(chǎn)群青的方法，該發(fā)明使用煤矸石粉、石英粉、純堿、硫磺、元明粉、木炭、膨潤(rùn)土為原料，將原料密封在坩堝內(nèi)，在20小時(shí)內(nèi)升溫至818～825℃，保溫12～16小時(shí)，然后在72小時(shí)內(nèi)充分進(jìn)氧降溫至480～600℃，待降溫出爐即可。該發(fā)明群藍(lán)產(chǎn)品雜質(zhì)含量高，且僅煅燒時(shí)間就達(dá)到100多小時(shí)，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，耗能高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種群藍(lán)顏料的制備方法，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)周期短、能耗低、產(chǎn)率高、對(duì)環(huán)境無(wú)污染。

本發(fā)明所述的群藍(lán)顏料的制備方法，步驟如下：

(1)將NaA型分子篩、碳酸鈉、單質(zhì)硫、氫氧化鈉和還原劑干燥；

(2)將干燥好的原料稱量，研磨混合，置于陶瓷坩堝中，壓實(shí)，密封；

(3)將預(yù)密封好的坩堝置于電爐中進(jìn)行第一階段焙燒，得到綠色固體粉末；

(4)將綠色固體粉末制成顆粒狀，在氧氣氣氛下密封，進(jìn)行第二階段焙燒，得到群藍(lán)顏料粗品；

(5)將群藍(lán)顏料粗品在熱水中反復(fù)洗滌，洗滌后的群藍(lán)顏料粗品加入到熱亞硫酸鈉溶液中攪拌，然后再水洗、干燥，即得。

步驟(1)中所述的NaA分子篩與碳酸鈉的質(zhì)量比為1：0.13～0.24。

步驟(1)中所述的NaA分子篩與單質(zhì)硫的質(zhì)量比為1：0.20～0.48。

步驟(1)中所述的NaA分子篩與氫氧化鈉的質(zhì)量比為1：0.01～0.07。

步驟(1)中所述的NaA分子篩與還原劑的質(zhì)量比為1：0.05～0.16。

步驟(1)中所述的還原劑為活性碳、木炭或松香中的一種或幾種。

步驟(3)中所述的第一階段焙燒的溫度為600～750℃，時(shí)間為30～90分鐘。

步驟(4)中所述的第二階段焙燒的溫度為400～500℃，時(shí)間為40～80分鐘。

步驟(5)中所述的亞硫酸鈉溶液的濃度為1～7％。

步驟(5)中所述的群藍(lán)顏料粗品與亞硫酸鈉溶液的質(zhì)量比為1∶2～4。

步驟(5)中所述的熱水的溫度是60～100℃。

步驟(5)中所述的熱亞硫酸鈉溶液的溫度是60～100℃。

本發(fā)明所述的群藍(lán)顏料的制備方法，具體步驟如下：

(1)將NaA型分子篩500℃干燥1小時(shí)，碳酸鈉、單質(zhì)硫、氫氧化鈉和還原劑在110℃下干燥1小時(shí)；

(2)將干燥好的原料按一定質(zhì)量比稱量，研磨混合，置于陶瓷坩堝中，壓實(shí)，密封；

(3)將預(yù)密封好的坩堝于電爐中，以5～15℃/min的速度升至一定溫度進(jìn)行第一階段焙燒，恒溫30～90分鐘，得到綠色固體粉末；

(4)將綠色固體粉末制成顆粒狀，在氧氣氣氛下密封，在一定溫度下進(jìn)行第二階段焙燒，恒溫40～80分鐘，得到群藍(lán)顏料粗品；

(5)將制備的群藍(lán)顏料粗品在熱水中反復(fù)洗滌除去水溶性鹽，洗滌后的群藍(lán)顏料粗品加入到一定濃度的熱亞硫酸鈉溶液中(固液比為1∶2～4)攪拌5～10min,然后再水洗、干燥，即得。