[發明專利]一種具有高填充因子的可溶性有機光伏小分子材料、制備方法及其用途

在審

• 申請號: 201410322817.0
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104086561A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 魏志祥;鄧丹;呂琨
• 申請（專利權）人: 國家納米科學中心
• 主分類號: C07D495/04
• 分類號: C07D495/04;C07D519/00;H01L51/46
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;楊晞

1.一種可溶性有機光伏小分子材料，其具有如式(II)所示的結構：

其中，R₁選自碳原子數為6～8的直鏈烷基或者支鏈烷基，R₂、R₃和R₄均獨立地選自碳原子數為6～8的直鏈烷基，m為1～3的任意自然數。

2.一種如權利要求1所述的可溶性有機光伏小分子材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

將式(III)所示化合物、催化劑、有機溶劑與式(IV)所示化合物混合后回流反應得到式(II)所示化合物；

或，

將式(III)所示化合物、催化劑、有機溶劑與式(V)所示化合物混合后回流反應得到式(II)所示化合物；

其中，

R₁選自碳原子數為6～8的直鏈烷基或者支鏈烷基，R₂、R₃和R₄均獨立地選自碳原子數為6～8的直鏈烷基，m為1～3的任意自然數。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，式(III)所示化合物和式(IV)所示化合物的投料摩爾比為1:2～1:10，優選1:10；

優選地，式(III)所示化合物和式(V)所示化合物的投料摩爾比為1:2～1:10，優選1:10；

優選地，所述反應的溫度為30～80℃，優選80℃。

優選地，所述回流反應的時間為12～48小時，優選12小時；

優選地，所述催化劑為三乙胺、吡啶、哌啶或叔丁醇鉀中的任意一種或者至少兩種的混合物；

優選地，所述有機溶劑為氯仿、甲苯或氯苯中的任意一種或者至少兩種的混合物。

4.如權利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述方法還包括以下純化步驟：

將含式(IV)所示化合物的有機物溶于體積比為3:1的乙醚和1N鹽酸中，隨后用氯化鈉的飽和水溶液洗并萃取，無水硫酸鎂干燥，真空蒸發掉溶劑后，采用體積比為4:1的石油醚和乙酸乙酯混合溶劑過色譜硅膠柱提純；

優選地，將含式(II)所示化合物的溶液冷卻到室溫，然后加入甲醇沉淀，將沉淀物離心收集，然后用體積比為2:3的石油醚和三氯甲烷混合溶劑過色譜硅膠柱提純，真空蒸發掉溶劑后，加氯仿和甲醇后重結晶，將沉淀物過濾收集，即得到式(II)所示化合物。

5.如權利要求2-4之一所述的方法，其特征在于，式(III)所示化合物的制備方法，包括如下步驟：

在鈀催化劑的催化作用下，式(VI)所示化合物和式(VII)所示化合物在惰性氛圍下進行反應，得到式(III)所示化合物；

其中，R₁選自碳原子數為6～8的直鏈烷基或者支鏈烷基，R₃和R₄均獨立地選自碳原子數為6～8的直鏈烷基，m為1～3的任意自然數。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述鈀催化劑為四(三苯基膦)鈀；

優選地，所述鈀催化劑和式(VI)所示化合物的投料摩爾比為0.02～0.05:1，優選0.02:1；

優選地，式(VI)和式(VII)所示化合物的投料摩爾比為:1:2～1:3，優選1:2；

優選地，所述反應的反應溫度為100～120℃，優選100℃；

優選地，所述反應的反應時間為12～48小時，優選12小時；

優選地，所述反應在有機溶劑中進行，有機溶劑為甲苯，氯苯或鄰二氯苯中的任意一種或者至少兩種的混合物；

優選地，所述方法包括如下純化步驟：

將含式(III)和式(VII)所示化合物的溶液冷卻到室溫，然后溶于二氯甲烷中，隨后用氯化鈉的飽和水溶液洗并萃取，無水硫酸鎂干燥，真空蒸發掉溶劑后，采用體積比為1:2的石油醚和二氯甲烷混合溶劑過色譜硅膠柱提純。