[發明專利]一種二乙撐三胺的制備方法

無效

• 申請號: 201410322561.3
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104130137A
• 公開（公告）日: 2014-11-05
• 發明（設計）人: 郭汝軒
• 申請（專利權）人: 重慶海洲化學品有限公司
• 主分類號: C07C211/14
• 分類號: C07C211/14;C07C209/48
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 趙榮之

1.二乙撐三胺的制備方法，其特征在于，按如下步驟合成：

(1)向盛有液氨或氨水的反應釜中加入亞氨基二乙腈，待亞氨基二乙腈溶解后加入加氫催化劑，混勻；

(2)向反應釜中通入氮氣置換反應釜中的空氣，再用氫氣置換反應釜中的氮氣；

(3)加熱反應釜，控制反應釜溫度為100～140℃，壓力為8～12MPa，然后通入氫氣至氫氣不再被吸收后半小時停止通入，得反應物料；

(4)將步驟(3)所得物料在沉降分離器中分離，收集沉降液，將沉降液脫出溶劑得到二乙撐三胺粗品；

(5)將步驟(4)所得二乙撐三胺粗品在溫度為180～190℃，真空度為-0.085～-0.095MPa條件下精餾，得到二乙撐三胺精品。

2.根據權利要求1所述二乙撐三胺的制備方法，其特征在于：所述加氫催化劑為骨架型或負載型。

3.根據權利要求1所述二乙撐三胺的制備方法，其特征在于：所述加氫催化劑的活性物質為Ⅷ族過渡金屬。

4.根據權利要求3所述二乙撐三胺的制備方法，其特征在于：所述Ⅷ族過渡金屬為Ni、Co、Ru、Rh、Pd、Pt、Ir或Cu中至少一種。

5.根據權利要求1所述二乙撐三胺的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，液氨或氨水加入量與反應釜質量體積比為7～8：10，亞氨基二乙腈加入量與反應釜質量體積比為0.9～1：20，催化劑加入量與反應釜質量體積比為1～1.2：500。

6.根據權利要求1所述二乙撐三胺的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，液氨或氨水加入量與反應釜質量體積比為7：10，亞氨基二乙腈加入量與反應釜質量體積比為1：20，催化劑加入量與反應釜質量體積比為1：500。

7.根據權利要求1所述二乙撐三胺的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，反應釜溫度為100℃，壓力為10MPa。

8.根據權利要求1所述二乙撐三胺的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)還包括收集沉降催化劑，并將沉降催化劑再生后循環使用。

9.根據權利要求1-8任一項所述二乙撐三胺的制備方法，其特在在于：所述步驟(5)中溫度為190℃，真空度為-0.09MPa。