[發明專利]金剛石/銅基復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201410322428.8
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104060117A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 羅國強;劉茹霞;張聯盟;沈強;李美娟;王傳彬;陳斐
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C1/10;C22C9/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 王守仁

技術領域

本發明屬于金剛石金屬基復合材料研究領域，涉及金剛石/銅基復合材料的制備方法。

背景技術

金剛石是自然界中導熱性最好的材料，常溫下的熱導率可以達到2200W/(m·K)，銅是工業領域內最重要的工程材料之一，具有優良的導熱性能和導電性能，它的熱膨脹系數為17×10^-6K^-1，熱導率為400W/(m·K)。通過調節金剛石/銅基復合材料中金剛石的體積分數可以實現復合材料高熱導率以及熱膨脹系數可控等諸多優點，從而滿足電子封裝材料在微電子領域的需求。盡管金剛石和銅基體的界面潤濕困難，但通過在金剛石和銅基體間加入中間層可有效改善界面結合狀態。

金剛石/銅基復合材料傳統的制備方法主要有熱壓法、高溫高壓燒結和熔滲法。熱壓法由于保溫時間較長，中間層元素向銅基體中擴散嚴重，破壞了晶體的完整性，從而影響金剛石/銅基復合材料的性能。高溫高壓法制備的金剛石/銅基復合材料中金剛石破損且石墨化嚴重。熔滲法由于添加粘結劑，在反應中無法完全除去，一部分會殘存在金剛石/銅基復合材料中，從而影響復合材料的性能。本文中PAS燒結方法可以實現在較低溫度下快速燒結，通過表面活化，表面擴散的物質傳遞得到促進；等離子活化燒結過程中，晶粒受脈沖電流加熱和垂直單向壓力的作用，體擴散和晶粒擴散都得到加強，加快了致密化過程，并且升溫速度快，保溫時間短，有效抑制了中間層元素的擴散，維持了復合材料結構的規整性，提高了復合材料的各項性能。

發明內容

本發明的目的旨在針對現有的金剛石/銅基復合材料以及粉末冶金制備高性能金剛石/銅基體復合材料的技術不足和缺陷，提供一種生產工藝簡單、可有效提高金剛石/銅基復合材料致密度和熱學性能的制備方法。

本發明解決其技術問題采用以下的技術方案：

本發明提供的金剛石/銅基復合材料的制備方法，具體是：

(1)采用磁控濺射的工藝在金剛石粉末的表面鍍0.8～1.5μm厚鈦鍍層，形成鈦包金剛石復合粉末；再采用化學鍍銅的工藝在上述金剛石復合粉末的表面鍍1～5μm厚銅鍍層，形成銅包鈦包金剛石復合粉末；最后將銅包鈦包金剛石粉末與銅粉混合，形成混合粉末，其中金剛石粉末所占混合粉末中的體積分數為20％～50％；

(2)將混合粉末裝在預先制好的石墨模具內，然后在等離子活化燒結爐中進行表面活化、等離子活化燒結；

(3)燒結后的試樣經打磨和拋光處理，得到金剛石/銅基復合材料。

所述金剛石表面鍍鈦在磁控濺射鍍膜機(JSD300)中進行，該磁控濺射鍍鈦的工藝可以為：磁控濺射功率為100～180W，氬氣氣壓0.8～2Pa，磁控濺射時間為30～120min。

所述化學鍍銅的工藝可以為：溫度30～50℃，pH11～13，銅離子濃度15g/L，甲醛濃度15g/L。

本發明將銅包鈦包金剛石粉末與銅粉采用機械方式混合，具體可以為：將混料球、銅包鈦包金剛石粉和銅粉放入混料罐，然后放在機械混料機上混料12h；球料質量比為1:1；所采用的銅粉粒度為1～10μm。

所述表面活化在等離子活化燒結爐(Ed-PAS-Ⅲ15T-10P-50)中進行，其工藝可以為：加載時間30～45s，電壓10～30kV，電流70～120A。

所述等離子活化燒結在等離子活化燒結爐(Ed-PAS-Ⅲ15T-10P-50)中進行，其工藝可以為：升溫速率為50～200℃/min，真空度≤10Pa，燒結時施加的壓力為30～40MPa，燒結溫度為800℃～900℃，保溫時間為5～7min。

所述金剛石粉末可以為Ⅰb型，粉末粒徑為10～30μm。

所述銅粉末的純度大于99％，粉末粒徑為1～10μm。

本發明所制備的金剛石/銅基復合材料具有良好的界面潤濕性，其致密度可以為≥98.0％，熱導率可以為≥221W/(m·K)。

本發明與現有技術相比具有以下的主要優點：