[發明專利]一種法可林的制備方法在審
| 申請號： | 201410322368.X | 申請日： | 2014-07-09 |
| 公開（公告）號： | CN104151318A | 公開（公告）日： | 2014-11-19 |
| 發明（設計）人： | 鐘勁松;周國梁;華峰 | 申請（專利權）人： | 江西澤通醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 無 | 代理人： | 無 |
| 地址： | 334500 江西*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 法可林 制備 方法 | ||
1.一種法可林的制備方法，其特征在于：
第一步?2，3-二氨基酚嗪的制備：將鄰苯二胺溶于鹽酸的水溶液中，加入FeCl3水溶液反應12小時后用KOH或NaOH調PH為7～8得2，3-二氨基酚嗪；
第二步?5，12-二氫-5，7，12，14-四氮戊省的制備：將步驟（1）制得的2，3-二氨基酚嗪及鄰苯二胺加入苯甲醇，在少量濃硫酸的條件下回流至無NH3氣產生，冷卻后過濾，經過多次洗滌得5，12-二氫-5，7，12，14-四氮戊省；
第三步?磺化反應液的制備：將步驟（2）制得的5，12-二氫-5，7，12，14-四氮戊省在五氧化二磷及濃硫酸的條件下磺化得磺化反應液；
第四步?法可林的制備及精制：將步驟（3）制得的磺化反應液投入冰水中水解，水解后加入計算量的消石灰，爾后加入CaCO3，過濾除去CaSO4及Ca3(PO4)2沉淀，得濾液用離子交換樹脂（羧基弱酸型陽離子交換樹脂）過柱，過柱液在水浴加熱烘干結晶得高純度的法可林。
2.根據權利要求1所述的磺化反應液的制備中，包括使用五氧化二磷及濃硫酸作為法可林制備中的磺化反應試劑及方法。
3.根據權利要求1所述的法可林的制備及精制中，包括除去反應中的硫酸根及磷酸根雜質使用CaCO3試劑及方法。
4.根據權利要求1所述的法可林的制備及精制中，包括使用離子交換樹脂過柱的方法對反應液進行提純。
5.根據權利要求1所述的法可林的制備及精制中，包括使用離子交換樹脂中使用的羧基弱酸型陽離子交換樹脂。
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