[發明專利]一種合成鐵鋁尖晶石的方法

有效

• 申請號: 201410322255.X
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104591292A
• 公開（公告）日: 2015-05-06
• 發明（設計）人: 李發堂;柴美娟;趙葉;劉瑞紅;郝影娟;王曉靜
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 董金國

技術領域

本發明涉及一種合成具有多孔結構的高比表面鐵鋁尖晶石材料的方法，屬于材料制備領域。

背景技術

具有AB₂O₄尖晶石結構的FeAl₂O₄（鐵鋁尖晶石）以其優異的物理化學性能，如高強度、高熔點、良好的磁性等而被用作耐火材料及磁性材料，受到了越來越多的關注。現有技術中，合成鐵鋁尖晶石，一般以Al₂O₃和Fe為原料采用電熔法（Journal?of?Magnetism?and?Magnetic?Materials,?2003,?264,?264-274），但工藝復雜，反應難以控制且不夠充分，電耗高，成本高。沖擊波合成（Glass?and?Ceramics,?1998;?55:283–284）、微波反應（Journal?of?The?Asian?Ceramic?Society，?2013，?1，?41–45）以及機械化學合成（Materials?Chemistry?and?Physics,?2002,?76,?104–109）等方法都需要特殊的設備或氣氛，工藝過程復雜。固相反應方法作為常用的材料合成方法雖然也用于合成鐵鋁尖晶石（Journal?of?The?European?Ceramic?Society,?2011,?31,?259–263），但是由于尖晶石的結構復雜，需要較高的反應溫度和較長的反應時間，而且由于FeO易被氧化為Fe₂O₃及還原為Fe單質，因此很難得到純度較高的FeAl₂O₄。?近年來，中國學者先后嘗試了各種燒結法合成鐵鋁尖晶石（硅酸鹽學,?2013,32(3),501-505;?CN103848618A;?CN102838145A;?CN102583462;?CN102603315A;?CN103664208A），但這些燒結過程都需要高溫煅燒及較長的反應時間，能耗高，成本高，不利于工業化推廣應用。

溶液燃燒合成是一種快速簡便的合成方法，原料一般為硝酸鹽及尿素、氨基乙酸、檸檬酸等含氮有機物，利用硝酸鹽和燃料之間的氧化還原反應所放出的熱量直接促進硝酸鹽的分解及氧化物之間的反應，得到所需的材料。加熱中燃料與硝酸鹽形成配合物，一般加入少量水使其以溶液狀態存在，各反應物之間以分子水平均勻混合，也保證了所形成材料的均勻性。燃燒合成方法已合成多種氧化物，包括具有尖晶石結構的MgAl₂O₄(CN201110095249.1)。但是，由于鐵元素的價態多變性，氧化氣氛下容易以Fe₂O₃形式存在，而在還原氣氛下又易以Fe形式存在，目前尚未見鐵鋁尖晶石的溶液燃燒快速合成的報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種合成鐵鋁尖晶石的方法，克服了燃燒合成法因水的加入導致熱效率降低，以及由于隨溫度升高而蒸發，造成體系不穩定的缺陷。

本發明的目的是這樣實現的。一種合成鐵鋁尖晶石的方法，包括以下步驟：

（1）將硝酸鐵與硝酸鋁與尿素與三甲胺鹽酸鹽、三乙胺鹽酸鹽、二乙胺鹽酸鹽、二甲胺鹽酸鹽中的一種或幾種為原料，按照物質的量比為1:2：（1～8）：（0.1～3）的比例混合，對混合物加熱至100～200℃，使其成為液體狀態；

（2）將步驟（1）所得的液體繼續加熱至200～400℃，使其燃燒；

（3）收集步驟（2）燃燒完全后產生的固體，研磨后得到鐵鋁尖晶石。

本發明制備鐵鋁尖晶石采用溶液燃燒法，即將硝酸鹽與銨鹽和尿素混合加熱形成溶液，銨鹽中的氯離子以及尿素中的氨基基團與硝酸鹽中的金屬離子配位，在硝酸鹽中的結晶水的作用下形成配位化合物的溶液狀態，克服了其他燃燒法中需要另外加入水形成溶液的不足。

本發明的有益效果在于：本方法生成鐵鋁尖晶石所需要的能量是反應本身放熱產生的，無需外部提供能量，成本低，且反應時間短；無需控制外部氣氛，如惰性氣氛、還原氣氛等，燃料本身造成的氣氛即可保證材料的形成；制備過程簡單，時間短，幾分鐘之內即可完成，產率高，適合于工業化批量生產。

附圖說明

圖1為實施例1～實施例4所制備的鐵鋁尖晶石的X射線衍射（XRD）圖譜。

圖2為實施例1所制備的鐵鋁尖晶石的高倍透射電鏡（HRTEM）圖譜。

圖3為實施例1所制備的鐵鋁尖晶石的N₂吸附脫附及孔徑分布（插圖）圖譜。