[發明專利]一種實現無水無氧操作的方法以及應用該方法的甲基環戊二烯基錳的環錳反應生產工藝

有效

• 申請號: 201410322249.4
• 申請日: 2014-07-08
• 公開（公告）號: CN104084102A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 司志華;呂家鑫;楊飛飛;孫海洋;于娜
• 申請（專利權）人: 山東東昌精細化工科技有限公司
• 主分類號: B01J19/14
• 分類號: B01J19/14;C07F17/00
• 代理公司: 東營雙橋專利代理有限責任公司 37107
• 代理人: 侯玉山

1.一種實現無水無氧操作的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）、在反應釜的排空管線上安裝微正壓單呼閥，并通過充入惰性氣體維持進料前反應釜內呈微正壓狀態；所述的微正壓為表壓不大于400Kpa的正壓；

（2）、通過小量程流量計向反應釜內充入微流量惰性氣體，接著打開加料口進行投料，始終保持釜內有惰性氣體向釜外流出；所述惰性氣體的流量控制在20~200升/分鐘。

2.根據權利要求1所述的實現無水無氧操作的方法，其特征在于，所述的微正壓為表壓0.001~10KPa。

3.根據權利要求1所述的實現無水無氧操作的方法，其特征在于，所述的惰性氣體為純度不低于99.999%的高純氮氣。

4.一種應用權利要求1-3任一所述的無水無氧操作方法的甲基環戊二烯基錳的環錳反應生產工藝，其特征在于，環錳反應的操作步驟如下：

（a）當反應釜中環錳反應完成后，向釜內充入一定的惰性氣體，待釜內壓力升高到0.2～0.3MPa后，打開釜出料閥，將反應液由出料管線排出反應釜，直到反應釜排空且壓力下降至微正壓為止，然后關閉出料閥并保持反應釜微正壓，準備進入下一個環錳反應循環；

（b）、通過小量程流量計以及惰性氣體管線向釜內充入微流量惰性氣體，緊接著打開加料口，向釜內加入固體物料無水氯化錳；然后關閉加料口，并同時關閉惰性氣體管線；

（c）、打開放空管線以及其上的微正壓單呼閥，再打開液體物料進料線上的相關閥門，用惰性氣體將上道工序環鈉反應的反應溶液壓入反應釜中，當釜內壓力降至微正壓時，關閉放空管線及微正壓單呼閥；然后開啟攪拌系統，使釜內物料混合均勻；將反應釜升溫至130～160℃，反應1~3小時；

（d）、重復步驟（a），從而完成一次環錳反應周期。

5.根據權利要求4所述的甲基環戊二烯基錳的環錳反應生產工藝，其特征在于，所述微正壓單呼閥8的開啟壓力為20Kpa；所述小量程轉子流量計控制微流量氮氣的流量為70升/分鐘。